儿童清肺糖浆质量标准研究

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1、儿童清肺糖浆质量标准研究作者：龚苏晓，张铁军，许浚，田成旺，薛艳【摘要】　　目的建立儿童清肺糖浆的质量标准。方法采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别；采用HPLC法测定黄芩苷的含量，为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据。结果定性鉴别方法专属性强。在0.1304～0.9780μg范围内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好，r=1.0000；样品平均加样回收率为99.65%（n=6），RSD为1.03%。结论所建立的方法准确可行，重复性好，可有效控制儿童清肺糖浆的质量。【关键

2、词】儿童清肺糖浆质量标准黄芩苷高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforErtongqingfEiSyrups．MethodsThinlayerchromatography(TLC)aacoriTatarinoinedbyHPLC．ResultsTheTLCidentificationpleethodisstable,accurateandpreciseforthequalitycontrolofErtongqingfeiSy

3、rups.　　Keyeleon色谱工作站。　　1.2试药　　薄层色谱用硅胶G板（青岛海洋化工厂）；所有试剂均为分析纯。对照品和对照药材（均购自天津市药品检验所）。高效液相色谱用黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）；水为纯净水；甲醇为色谱纯；其它试剂为分析纯。儿童清肺糖浆（自制）。　　2方法与结果　　2.1鉴别　　2.1.1麻黄的薄层色谱鉴别　　取儿童清肺糖浆100ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，50ml/次，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣

4、加甲醇1ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取缺麻黄的阴性制剂同法制备阴性对照液。再取麻黄对照药材粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。又取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液和阴性对照液各20μl，对照药材溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液

5、，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。　　2.1.2浙贝母的薄层色谱鉴别　　取麻黄薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺浙贝母的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取浙贝母对照药材粉末5g，加浓氨试液2ml与乙醚20ml，放置过夜，滤过，取滤液8ml，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每毫升各含2mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，

6、吸取上述供试品溶液和阴性对照液各20μl，对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。　　2.1.3石菖蒲的薄层色谱鉴别　　取儿童清肺糖浆100ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，50ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺石菖蒲的阴性制剂同

7、法制备阴性对照液。又取石菖蒲对照药材粉末1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1h，以碘蒸气薰至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。　　2.1.4黄芩的薄层色谱鉴别　　取儿童清肺糖浆30ml，用水3

8、0ml稀释，加于AB-8型大孔吸附树脂柱（25ml，内径1.5cm）上，用水100ml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺黄芩的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取黄芩对照药材粉末1g，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液30ml，加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色