加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨

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1、加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨张新乐，黄泽光，薛晓英，吴铁【关键词】何首乌；,,大黄素；,,紫外分光光度法；,,正交实验　　摘要：目的筛选何首乌中大黄素提取的最佳工艺条件。方法根据何首乌中大黄素的理化性质，考察乙醇浓度、提取时间、加入盐酸量3个因素，进行正交优化实验。结果用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl回流提取0.5h的提取方法可以获得较高的大黄素提取率。结论溶剂浓度、加入盐酸量对何首乌中大黄素的提取效率有较大影响。　　关键词：何首乌；大黄素；紫外分光光度法；正交实验　　Abst

2、ract：ObjectiveToresearchandchoosethebesttechnology,conditionsforestractingemod,infromRadixPolygoniMultiflori.MethodsAccordingtophysicochemicalcharacterofemodinfromRadixPolygoniMultiflori,orthogonaldesignandtestsofextracttechnologyforemodineandthequanti

3、tyofHCl,threelevelsofeachfactoralcoditionsuchastentimesofthemedicineamountfor0.5andadd1%HClasmuchas15%ofthesolvent.ConclusionThequantityofsolventandthepulsquantityofHClhaveagreatinfluenceupontheextractingefficiencyofemodin.　　Keyodin;UVspectrophotometry

4、;Orthogonaloptimization　　何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThumb.的干燥块根。气微，味微苦而甘涩。具有解毒、消痈、润肠通便之功效。用于瘰疬疮痈，风疹瘙痒，肠燥便秘，高血脂〔1〕。何首乌中的主要有效部位之一为蒽醌衍生物-大黄素。大黄素属羟基蒽醌的衍生物，能溶于乙醇，稍溶于乙醚、氯仿、苯，溶于苛性碱水溶液、碳酸钠溶液或氨溶液〔2〕，且乙醇能除去无效成分和杂质。李义平等〔3〕通过筛选多种提取溶剂证明在70%和80%乙醇的提取体系中，大黄素的提取率较

5、为理想。大黄素在植物体内与钠、钾、钙、镁等金属离子结合，以盐的形式存在,本实验考虑用酸使之游离出来,进行提取，看能否提高大黄素的提取率。所以本实验在传统溶剂乙醇、蒸馏水提取的基础上加酸，以不同浓度溶剂、不同提取时间和不同加酸量3因素对大黄素提取进行正交优化，筛选最佳工艺条件。　　1仪器与试剂　　紫外-可见-近红外扫描分光光度计（UV3101PC，日本岛津）；752N型紫外分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；FA1104型电子分析天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）。大黄素对照品（中国药品生物制品

6、检定所）；何首乌药材（购自广东省湛江市药材公司）；无水乙醇为分析纯（广州化学试剂厂），盐酸为分析纯（广州市东红化工厂）；蒸馏水（实验室自制）。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备取大黄素标准品约2mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，用1%NaOH溶解并定容至刻度，摇匀。精密量取上述溶液0.5ml，稀释到10ml作为对照品溶液。　　2.2检测波长大黄素对照品溶液用紫外-可见-近红外扫描分光光度计在200～400nm范围内扫描。在307nm处的响应值最大，故选择307nm为检测波长。　　2.3

7、标准曲线分别将标准品溶液稀释为原液的0.75，0.5，0.325，0.25，0.125倍，于307nm波长处分别测定其吸光度。结果见表1。以吸光度为横坐标、大黄素含量为纵坐标得标准曲线方程为Y＝0.71252X+0.05169，r=0.9994。线性关系良好。　　表1标准曲线（略）　　2.3.1醇提实验取何首乌细粉0.5g，重复李义平等〔3〕乙醇提取最佳工艺:用7倍量80%乙醇加热回流2次，2h/次。测得大黄素含量为2.1956mg/g。　　2.3.2正交实验取何首乌细粉9份，每份0.5g。采用3因

8、素3水平正交实验法对加盐酸量、提取溶剂种类、提取时间进行实验研究（表2）。用紫外分光光度法测定溶液中大黄素含量，计算其提取率（表3）。　　2.4结果分析将正交实验结果（表3）进行极差分析和方差分析，结果见表4~5。以大黄素含量（mg/g）为考察指标，由表4中极差R值大小显示大黄素各因素对何首乌中大黄素提取的影响程度不同，作用主次为：B→A→C，其中A，B因素对何首乌中大黄素提取有显著性影响，C因素对何首乌中大黄素提取无显著性影响。正交设计中加盐酸后测得大黄素含量皆大于