y,2o,3和yag纳米粉及透明陶瓷制备研究

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1、东北大学博士学位论文摘要Y：O，和YAG纳米粉及透明陶瓷制备研究摘要Y20，和YAG(yttriumaluminumgarnet，Y3A15012)晶体具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。透明Y：o，广泛用于红外导弹的窗VA、整流罩、红外透镜及其它高温窗口等，掺N矿，Eu”等稀土元素以后，则可作为固体激光器的工作物质。Nd：YAG单晶体己经成为激光工作物质中最优秀的材料之一，许多学者一直致力丁_，研究烧结方法获得YAG透明多晶体，以取代价格昂贵、生长困难的YAG单晶体。本文采用廉价的无机盐为原料，合成了Y，0、和YAG超微粉，并研制出透明性良好的Y，q和YAG透明陶瓷。以Y(N03)，和NH

2、40H为原料，通过控制滴定条件和pH值，采用沉淀法分别合成了球形和卡片房架结构(cardhousestructure)的Y2(o啪5N03"H20先驱沉淀物。发现卡片房架结构的先驱沉淀物煅烧后可得到分散性好、活性高的Y，O，超微粉。添加适量的(NH。)：SO。，可使硫酸根离子吸附于胶团粒子的表面，煅烧后得到一次颗粒尺寸为60nm，分散良好的Y203粉体。制备的Y：O，超微粉，在1700℃下真空烧结4h，得到了透明Y，o，陶瓷，其透光率在1000nm达到60％。以Y(NO，)，和NH。HCO，为原料，采用正向滴定法，得到了化学组成为Y，(CO，)3．2H20的先驱沉淀物。发现时效可使沉淀物的颗

3、粒尺寸和形状发生明显变化，时效48h后，先驱沉淀物的粒径由<50nm长大到200nin左右，形状由球形变为针状，煅烧针状先驱沉淀物能够得到烧结性更好的Y203粉体。先驱物经蒸馏水水洗．乙醇清洗．丙酮清洗可提高Y'o，粉体的活性。针状先驱物在1100℃卜．煅烧4小时能得到团聚轻的Y20，粉体，粉体平均粒径约为80nln。所得粉体在1700℃真空烧结4小时后，获得了透明Y，0，陶瓷。以自制的Y：0，和市售的Al：0，超微粉为原料，采用固相反应法制备了YAG透明陶瓷。混合粉体在120032煅烧2h后，基本为YAG相，比常规的YAG相牛成温度低约200～30032。制备的YAG粉体在165032或1

4、700℃烧结，获得了完全透明的YAG陶瓷，其晶粒尺寸均匀，形状基本为规则的多边形，晶粒交界处无过多细小晶粒。1700、1650、1600℃F样品的平均晶粒尺寸分别为12、8．3、查苎查堂堡±茎些堡圭苎墨5．4um。烧结添hnN(TEOS)对烧结体的微观组织和光学性能有很大影响。TEOS小于0．05wt％时，晶粒内部产生封闭气孔，大于3wt％时，产生大量硅酸盐液相，均对光学性能产生不利影响。TEOS的合理含量为0．5wt％。得到的YAG多晶体透光率在可见光区域最大为63％，在红外区域接近70％，优于日本学者相同烧结条件下得到的多晶YAG陶瓷。采用固相反应法制备出Nd：YAG透明陶瓷，其外观呈淡

5、紫红色，微观组织均匀。随Nd含量的增加。晶粒尺寸减小，】．1at％Nd：YAG和2．4at％Nd：YAG陶瓷的平均晶粒尺寸分别为4．4um和2．7pm。以AICI，a-1]YCI，的混合溶液为母盐，碳酸氢铵(AHC法)或氨水(Aw法)为沉淀剂，采用共沉淀法制备了YAG纳米粉。AHC法得到的先驱沉淀物经900℃煅烧2小时后，全部转变为YAG相，没有YAM、YAP等中间相生成。1100℃煅烧2d,时获得的YAG粉体分散性好，一次颗粒尺寸为80nm，具有良好的烧活性，经过1700℃真空烧结5小时，获得了YAG透明陶瓷。AW法煅烧过程中出现了YAP相，得到的粉体团聚严重，导致烧结体密度低，不透明。采

6、用A1和Y的硝酸盐共熔法，经llOO℃煅烧可获得YAG超微粉。加入Y’O，籽晶可使YAG相形成温度下降越100℃。硝酸盐共熔法制备的YAG粉体团聚较严重。采用Al和Y的硫酸盐共熔法，在1300℃煅烧获得了YAG超微粉，其平均粒径约为200nm，经1700℃烧结后YAG陶瓷的相对密度为95．2％。关键词透明陶瓷纳米粉Y203YAG沉淀法共沉淀法固相反应法共熔法烧结东北大学博士学位论文AbstractSynthesisofYttriaandYAGnanopowdersandfabricationofTransparentCeramicsAbstractY203andYAG(yttriumalum

7、inumgarnet，Y3A15012)crystalspossessexcellentheatresistance，corrosionresistanceandthermalstability．TransparentY203ceramicsarewidelyappliedtoIR-windowsinheat-seekingrockets，domes，high—temperatureopticallenses