艾叶检验规程及验证报告

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1、艾叶检验标准操作规程文件标题艾叶检验标准操作规程文件编码WS-BZ-Z4057-01共页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。内容：1.仪器设备显微镜、粉碎机、电子天平、马弗炉、恒重圮竭、电热恒温干燥箱、电热套、气相色谱仪2.试剂、试药及对照2.1对照桜油精对照品、艾叶对照药材2.2试剂正己烷、石油瞇（60〜90°C）、甲苯、丙酮、硫酸、甘油2.3试药香草醛、水合氯醛、硅胶G3.取样3.1按“药材取样法”的原则取样。3.2取样标记清楚、明白、以供检验。4.检测4

2、.1艾叶4.1.1性状本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表而密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。4.1.2鉴别4.1.2.1鉴别特征本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2〜4细胞；另一种为单列性非腺毛，3〜5细胞，顶端细胞特反而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径3〜7um,存在于叶肉细胞中。4.1.2.2薄层鉴别取本品粉末2g,加

3、石油瞇（60〜90°C）25ml,置水浴上加热冋流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各2〜5UL分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油瞇（60〜90°C）—甲苯丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。4.1.3检查4.1.3.1水分照《水分标准操作规程》第二法测定，不得过15.0

4、%。4.1.3.2总灰分照《总灰分标准操作规程》不得过12.0%。4.1.3.3酸不溶性灰分照《酸不溶性灰分标准操作规程》不得过3.0%o4.1.3.4二氧化硫照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》项下测定，不得过150mg/kgo4.1.4含量测定照《气相色谱法标准操作规程》测定。色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（SE-30）为同定相，涂布浓度为10%；柱温为U0°Co理论板数按核油精峰计算应不低于1000o对照品溶液的制备取檢油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末

5、（过三号筛）约2.5g,精密称定，置具塞锥形瓶屮，精密加入正己烷25ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2M1,注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含桩油精（GoHgO）不得少于0.050%。1.2醋艾炭4.2.1性状本品呈不规则的碎片，表面黑褐色，有细条状叶柄。具醋香气。4.2.2鉴别4.2.2.1薄层鉴别取本品粉末2g,加石油醯（60〜90°C）25ml,置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷l

6、ml使溶解，作为供试品溶液。另収艾叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸収上述两种溶液各2〜5U],分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醸（60〜90°C）—甲苯丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱屮，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。4.2.3检查二氧化硫照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》项下测定，不得过150mg/kgo2.操作要点3.检验过程屮一定要规范操作，以保证结果的准确性。4.取样及检验

7、原始记录必须及时、清楚、准确。5.结束后进行实验室、仪器室的清洁操作。关闭电源，关好门窗，方可离开。编号WS-BZ-Y3020-01艾叶工艺验证报告验证小组:批准人:日期:验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告项目：艾叶工艺验证验证日期：年月日验证方案编号：WS-BZ-Y3020-01生效日期：年月日验证操作人：验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。□是□否2、验证情况记录项目是否备注记录人（1）验证执行人到位情况是⑵验证方案批准悄况是⑶执行中验证方案修改情况否⑷验证数据准确情况是⑸验证项目完

8、整情况是3、结果的评价、建议艾叶生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对艾叶的净制等关键工艺进行了验证。净制：净制后3个批次的杂质含量均低于3%,净制损耗小于10%。报告人：年月日4、会签重要试验结果是否完整：□完整□欠缺□不合格试验结果可