资源描述：
《GBT5009.13-1996-食品中铜的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T5009.13—1996中华人民共和国国家标准食品中铜的测定方法MethodfordeterminationofcoppperinfoodsGB/T5009.13—19961主题内容与适用范围本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准适用于食品中铜的测定。最低检出浓度：火焰原子化为1.0mg/kg；石墨炉原子化法为0.1mg/kg；比色法为2.5mg/kg。2引用标准GB/T5009.11食品中总砷的测定方法第一篇原子吸收光谱法（第一法）3原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收224.8n
2、m共振线，其吸收量与铜含量成比，与标准系列比较定量。4试剂本实验用水均为为去离子水，试剂为分析纯。4．1硝酸。4．2石油醚。4．3硝酸（10%）：取出10mL硝酸置于适量水中，再稀释至于100mL。4．4硝酸（0.5%）：取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至于100mL。4．5硝酸（1+4）。4．6硝酸（4+6）：量取40mL硝酸置于适量水中，再稀释至于100mL。4．7铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至
3、刻度。此溶液毫升相当于1.0mg铜。4．8铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.10μg铜。4．9铜标准使用液Ⅱ：按Ⅰ方式，稀释至每毫升相当于0.10μg铜。5仪器所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。5．1捣碎机。5．2马弗炉。5．3原子吸收分光光度计。6分析步骤6．1样品处理6．1．1谷类（除去外壳），茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛，混匀。蔬菜、水中华人民共和
4、国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.13—1996果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取1.00～5.00g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500±25℃灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500℃灰分0.5h，冷却后取出，以1mL硝酸（1+4）溶解4次，移入1.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。6．1．2水产类：取可食部分捣成
5、匀浆。称取1.00～5.00g，以下按6.1.1自“置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。6．1．3乳、炼乳、乳粉：称取2.00g混匀样品，按6.1.1自“置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。6．1．4油脂类：称取2.00g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100mL分液漏斗中，加10mL石油醚，用硝酸（10%）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻，混匀，备用。并同时试剂空白试验。6．1．5饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或仪器灵敏度不足时，可把上述样
6、品浓缩按6.1.1操作。6．2测定6．2．1吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用液Ⅰ（1mL=1.0μg），分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流3～6mA，波长324.8nm，光谱通带0.5nm，空气流量9L/min，乙炔流量2L/min，灯头高度6mm，氘灯
7、背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6．2．2吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用液Ⅱ（1mL=0.10μg），分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升相,当于0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10μg铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10～20μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流3～6mA，波长324
8、.8nm，光谱通带0.5nm，保护气体1.5L/min（原子化阶段停气）。操作参数：干燥90℃，20s；灰化，20s；升到800℃，20s；原子化2300℃，4s。以铜标准溶液Ⅱ系列含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6．2．3氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨炉）
