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《GBT5009.91-2003-食品中钾、钠的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53药昌中华人民共和国国家标准GB/T5009.91-2003代替GB/T12397-1990食品中钾、钠的测定Determinationofpotassiumandsodiuminfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’.’GB/T5009.91-2003前言本标准对应于ISO8070《奶粉中钠和钾的测定方法—火焰发射光谱法》(1987年英文版)。本标准与ISO8070的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T12397-199
2、0(食物中钾、钠的测定方法》本标准与GB/T12397-1990相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中钾、钠的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人:周兴汉、门建华、王光亚。原标准于199。年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.91-2003食品中钾、钠的测定范围本标准规定了用火焰发射光谱法测定食品中
3、钾和钠本标准适用于各种食品中钾、钠的测定。本方法检出限:钾为。.05pg,钠为。.3pg;线性范围:钾为0.1J}g-0.5pg;钠为1.0pg-4.0pg2原理试样处理后，导人火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766.5nm，钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。试剂3.1硝酸。3.2高氯酸。3.3混合酸消化液:硝酸+高氯酸一4+lo3.4钠及钾标准储备溶液:将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99Y.)于烘箱中110℃一120℃干燥2h精确称取1.90
4、68g氯化钾及2.5421g氯化钠，分别溶于水中，并移人1000ml一容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。3.5标准使用液3.5.1钾标准使用液:吸取5.0mL钾标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50lcg钾。3.5.2钠标准使用液:吸取10.0ml_钠标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100}Ag钠。4仪器所用玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小
5、时，再用洗衣粉充分洗刷后，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。4.1实验室常用玻璃仪器:4.1.1高型烧杯(250mL);4.1.2电热板:1000W^-3000W.4.2火焰光度计。5分析步骤51试样处理准确称取均匀干试样。.5g-1g,湿样1g^-2g，饮料等液体试样3g-5g于250ml一高型烧杯中，加20mL-30mL混合酸消化液，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的
6、液体接近2ml,-3mL时，取下冷却。用水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度(也可用测铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。GB/T5009.91-20035.2测定5.2.1钾的测定吸取。.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于。.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5yg钾)。将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导人火焰，测定发射强度。
7、测定条件:波长:766.5nm，空气压力:0.4X10'Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。5.2.2钠的测定吸取。.0,1.0,2.0,3.0,4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于。.0,1.0,2.0,3.0,4.0}cg钠)。将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导人火焰，测定其发射强度。测定条件:波长589nm，空气压力。.4X10'Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度绘
8、制标准曲线。6结果计算见式(1)。(c一Co)XVX.fX100(1)mX1000式中:X-—试样中元素的含量，单位为毫克每百克(mg/100g);c-测定用试样液中元素的浓度(由标准曲线查出)，单位为微克每毫升(阳/m工_);‘。—试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出)，单位为微克每毫升(,"g/mL);V—试样液定容体积，单位为毫升(mL
