使用气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留

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1、使用气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留应用简报食品检测与农业作者摘要何健安梁志刚黄志波本文采用乙腈提取，使用配置了AgilentDB-1701P色谱柱的气相色谱-火焰光度检测2东莞市农产品质量安全监督检测所器系统对蔬菜中10种有机磷农药进行有效分离及残留量分析，线性相关系数(R)为0.99917~0.99988，最低检出限可达0.001~0.02mg/kg，完全满足我国农残限量标准要求中蔬菜农残检测的需要。文中所述方法具有操作简便、灵敏度高、选择性强以及分离效果好等特点。前言蔬菜在人类日常生活中必不可少，当前食品安全问题引发人们高度重视，而蔬菜中农

2、药残留问题更是受到高度关注。有机磷农药在防治蔬菜等农业种植物的病虫害方面具有经济、高效、方便等特点，因此有机磷农药在农业生产过程中应用极大。但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康。加强有机磷农药残留检测，是保障蔬菜安全的重要措施。我国政府针对不同有机磷农药毒性大小各异的特点，限制了蔬菜和水果中不同种类有机磷农药的最大残留限量(MRL)，并且其限量标准越来越低。因此，有效的提高农药残留检测技术的分析速度、效率是未来发展的必然趋势。实验部分标准曲线的测定以丙酮为溶剂，分别取一定量的农药标准品，配置成混合标准溶试剂与

3、标准品液0.04、0.08、0.10、0.40、0.80g/mL；各取1L标准溶液进实验用色谱纯丙酮和乙腈购于MERCK公司；分析纯氯化钠购于行测定，根据保留时间定性，以峰面积对浓度分别绘制10种有机广州分析化学试剂厂；农药标准品10种：嘧啶磷、溴硫磷、乙磷农药的标准曲线。硫磷、除线磷、甲基嘧啶硫磷、异柳磷、二溴磷、胺丙畏、苯硫磷、保棉磷，均为1000g/mL，购于农业部环境质量监督检验结果与分析测试中心（天津），各浓度农药标准品均用丙酮稀释配置，并置于-18°C存放。色谱条件选择采用了2种不同型号的毛细管色谱柱：AgilentJ&WDB-5色谱仪

4、器与设备柱，30m×0.32mm，0.25m；AgilentJ&WDB-1701P色谱柱，Agilent7890A气相色谱系统，配有火焰光度检测器(FPD)；30m×0.25mm，0.25m，分别对10种有机磷农药进行分析。BT2202S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；从实验结果中得到，DB-1701P柱（30m×0.25mm，0.25m）GR21GⅢ高速冷冻离心机（日本/日立(中国有限公司)）；HS501可将10种有机磷农药有效地分离，且峰形良好。多功能振荡器（德国IKA）；TurboVapLV自动蒸发浓缩工作站按本文所述色谱条件，

5、采用DB-1701P柱对有机磷农药标准品进(Zymark)；VM-3000旋涡混合器（美国）。行分析，结果表明，在15min内即可对10种有机磷农药进行有样品的提取与净化效分离，且分离效果及峰形均能满足方法要求，如图1所示。取适量蔬菜洗净擦干，去掉不可食部分，将蔬菜打碎混匀。称取150pA10.0g混匀后的样品，置于50mL离心管中，加入3-5g氯化钠ᅚ଼ଡӃեଡ6000脱水，加入20.0mL乙腈，震荡混匀30min后，以8000r/min6.143-أ၍ଡ8.658-ोएᚃᙐ଼ଡ5000ᚃᙐଡ离心3min。吸取2.0mL上清液于试管中，并于50°C氮吹

6、至近6.390-6.668-ᅴୂଡ40006.961-干，加丙酮定容至1.0mL，供气相色谱分析。᠉଼ଡ7.526-3000ԧ଼ଡ7.250-ܾ᠉ଡ200010.190-色谱条件ԍ௤ଡ4.013-1000色谱柱：AgilentJ&WDB-1701P色谱柱，30m×0.25mm，11.124-00.25m246810min进样口：不分流；进样量1L；温度220°C；流量1.2mL/min图1.有机磷农药标准品色谱图（采用DB-1701P柱）载气：氮气线性、检出限和定量限柱温：100°C(0min)；以30°C/min升温至260°C，保持如表1所示，本

7、文所述方法在线性范围0.04-0.8g/mL内10种5min；以100°C/min升温至270°C，保持1min有机磷农药的线性相关系数良好，R2均在0.999-1之间；以仪FPD：温度240°C；空气100mL/min，氢气80mL/min，尾吹器3倍噪声值(S/N>3)结合检测方法计算最低检出限，其值为气（氮气）58.8mL/min0.001~0.02mg/kg；以仪器10倍噪声值(S/N>10)计算最低定量限，其值为0.004~0.05mg/kg。综上所述，本方法灵敏度定量方法：外标法定量高，线性良好，检出限和定量限完全能够达到国家标准方法的要求

8、，满足农药残留分析的需求。2表110种有机磷农药标准曲线*、检出限和定量限化合物