资源描述：
《电位滴定法测定电解液中的氯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、电位滴定法测定电解液中的氯摘要:研究了以银电极作指示电极,217型甘汞电极作参比电极,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液,以氯标准溶液电位返滴定测定氯含量。关键词:电位滴定；铜电解液；氯PotentiometricTitrationMethodforDeterminationofChlorideintheElectrolyteAbstract:Withsilverelectrodeasindicatorelectrode,thetype217calomelelectrodeasreferenceelectrode,addexces
2、siveamountsofstandardsilvernitratesolutiontocopperelectrolyteafterfrozenandusebacktitrationtodeterminechlorinecontentbychlorinestandardsolution.Keyword:titration;copperelectrolyte;chlorine铜电解液中氯离子的测定以往均用容量法完成,但需经沉淀、过滤等手续,分析流程长。有用离子选择电极滴定法测定的报道[1,2],然而要加入高比例的缓冲掩蔽剂以及在80%丙酮非水介
3、质中测定。我们拟定将铜电解液经冷藏后直接用电位滴定法测定,方法简便快速,结果与容量法基本一致,回收率在95%-100%之间。1实验部分1.1主要仪器及试剂全自动电位滴定仪银电极217型甘汞电极(外充3%KNO3溶液)硝酸银标准溶液:0.0300mol/L氯标准溶液:0.1000mol/L,称取经500℃干燥1h时的优级纯氯化钾3.7276g,以水溶解,稀释至500mL。1.2试验方法量取100mL铜电解液置于冰箱冷藏室内4h取出,此时大量明胶凝聚沉淀,在室温下搅拌加入过量硝酸银标准溶液(电位-240mv以上),以氯标准溶液(每次0.10ml)
4、进行返滴定,测得电位突跃点,以差减法计算得分析结果。2结果与讨论2.1溶液冷藏后的影响由于铜电解液中含有一定量的胶及其它添加剂,直接测定时电位不稳,终点突跃不明显。经冷藏后明胶凝聚沉淀,测得电位稳定,突跃明显。量取100ml铜电解液,两种测定方法对照见表1。-3-2.2溶液酸度的影响硫酸酸度在1.0~2.0mol/L范围内对测定无影响。2.3溶液中铜的影响铜量自20~50g/L内也不影响测定。2.4测定时温度的影响测定时溶液温度太低,电位响应速度慢,终点突跃亦不明显,15℃以上测定结果较理想。2.5返滴定对终点的影响用硝酸银标准溶液直接滴定,
5、在接近终点时电位漂移,不易确定。而改用返滴测电位恒定,终点易辨别。由于电解液介质不完全相同,突跃电位介于-170~-190mv之间。2.6干扰物质Br-,I-,SCN-及S2-等离子对测定有影响,但上述离子在铜电解液中含量甚微,故不影响测定。2.7回收试验及精密度于种板槽电解液中分别加入氯标准溶液,按实验方法作回收率试验,测得回收率在95~100%范围内。取6个同一生产槽电解液,测得结果(mg/L)分别为0.063,0.061,0.059,0.063,0.062,0.059其X=0.061,S=0.17,RSD=2.8%。按试验方法对该厂铜电
6、解液分析,结果与容量法对照见表2。-3-试验表明,本法简单,快速,结果可靠,可用于日常分析。参考文献[1]孙龄高，冶金分析，中国金属学会，1988，8(1):57[2]肖满田，理化检验(化学分册)，中国机械工程学会理化检验分会，1986，22(5):258。-3-
