pf气凝胶的制备与酚醛类气凝胶氢吸附性能研究

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时间:2019-02-14

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1、西南科技大学硕士研究生学位论文第1页摘要有机气凝胶及碳气凝胶是一种具有三维网络结构的多孔纳米非晶固态材料,在力学、声学、电学、热学以及光学等领域都有潜在的应用价值,而在民用储氢和惯性约束聚变(ICF)方面的应用研究备受关注。本论文以间苯三酚和甲醛为前驱体,经溶胶.凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等工艺成功制备出了密度为90~500mg/cm3的间苯三酚.甲醛气凝胶(PF)及碳气凝胶(CPF)。对气凝胶的结构进行TEM、IR、XRD、XPS、TG和N2吸附等表征,分析了气凝胶的微观结构;考察了反应物质量分

2、数、催化剂浓度、碳化过程对气凝胶孔结构的影响。结果表明,PF气凝胶是一种由亚甲基和亚甲基醚键交联起来的具有空间网络结构的多孔非晶固态材料,具有比较高的比表面积,孔直径主要以中孔为主,碳化并不会破坏气凝胶的网络结构,碳化后比表面积明显增大、孔直径减小、孔径分布更加均匀,CPF气凝胶具有类似于石墨的结构。采用自动吸附仪测定气凝胶低压、低温氢吸附性能,初步分析了气凝胶氢吸附量与孔结构的关系。采用自行设计的高压吸附设备测试了RF/CRF气凝胶粉末、RF,CRF气凝胶块体、PF/CPF气凝胶块体、HF/cHF气凝

3、胶块体和RHF/CRHF复合气凝胶块体五个气凝胶体系在高压、液氮温度(77K)的储氢性能,CRF气凝胶粉末储氢量达39.73wt%:初步探索了气凝胶储氢量和吸附温度的关系,储氢量随着吸附温度的降低而增大;考察了气凝胶在有限次数内储氢性能的重复性,在有限的实验次数内吸附量没有明显的下降趋势。本课题在改进前人实验的基础上制备出一系列气凝胶,然后测定其储氢性能。该课题最主要的创新点在于寻求气凝胶的应用,探索一种新型的、高效的、具有良好吸放氢性能的储氢手段,促进储氢材料的实际应用。关键词:间苯三酚甲醛气凝胶储氢

4、吸附西南科技大学硕士研究生学位论文第Ⅱ页AbstractOrganicaerogelsandcarbonizedaerogelsareakindofthree-dimensionalnetwork,porousnanometernon-crystalsolidmaterials.Itwaswidelyusedinmechanics,acoustics,eleetricity,calorifiesandoptics,anditisnoticeableintheapplicationresearchofhy

5、drogenstorageforthecivilusingcasesandtheinertialconfinementfusion(ICF).Inthispaper,phloroglucinol-formaldehydeaerogels(PF)andcarbonizedaerogels(CPF)withadensityof90-500mg/cm’weresynthesizedfromphloroglucinolandformaldehyde,byaprocessofsol—gel,solventexch

6、ange,supercriticaldryingandcarbonization.ThemicrostruetureoftheaerogelswascharacterizedbyTEM,IR,XRD,XPS,TGandN2adsorption.Wealsostudiedtheinfluenceofsynthesisconditionsontheaerogels’structure,suchasreactantmasspercent,catalystconcentrationandcarbonizatio

7、nprocess.TheresultsindicatedthatPFaerogelsarekindsofthree-dimensionalnetwork,porousnon.crystalsolidsmaterials.Theaerogelshavelargerspecificsurfacearea,theporediametermainlyrangeinmesopore.Thenetworkstructurewillnotbebrokenaftercarbonization.Thespecificsu

8、rfaceareawillincreaseobviously,theporediameterwilldecreaseandtheporesizewilldistributemoreevenaftercarbonization.CPFaerogelshaveakind’Sgraphitesimilarlystructure.Thehydrogenadsorptionpropertiesoftheaerogelshavebeendoneatlo

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