四氢叶酸及其衍生物的合成

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1、目录3．2．2实验装置⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．2．3硼氢化钾．甲醛联合作用下的四氢叶酸甲基化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．2．3．1实验步骤与甲基化机理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．293．2．3．2反应物物料比对5．甲基四氢叶酸钙收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一303．2．3．3硼氢化钾用量对5．甲基四氢叶酸钙收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．313．2．3．4反应时间对5一甲基四氢叶酸钙收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一313．2．3．5正交实验下的5．甲基四氢叶酸钙合成⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一323．2．4甲酸．甲醛联合作用下的四氢叶酸甲基化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯333．3本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯34第四章HPLC及HPLC．MS测定叶酸及其衍生物⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．354．1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯354．2实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯354．2．1仪器和试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯354．2．2样品溶液和流动相的配制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

3、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯364．2．3色谱分离条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯364．3结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯374．3．1HPLC．MS法测定四氢叶酸⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯374．3．1．1样品溶液的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一374．3．1．2色谱条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．374．3．1．3质谱条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．374．3．1．4色谱条件选择⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．374．3．1．5液相色谱和质谱行为⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．374．3．2HPLC—MS法测定5．甲基四氢叶酸钙⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯384．3．2．1样品溶液的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．384．3．2．2液相色谱和质谱检测条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一384．3．2．3液相色谱和质谱行为⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．384．3．3HPLC法测定叶酸及其衍生物⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一394．3

5、．3．1波长的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．：⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯394．3．3．2流动相的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一404．3．3．3流速的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一424．3．3．4柱温的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．424．3．4四氢叶酸HPLC拆分的初步研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯424．3．4．1环糊精手性包合及保留机制研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯424．3．4．2手性添加剂的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

6、⋯⋯⋯．．444．3．4．3环糊精手性添加剂的浓度对分离效果的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．464．3．4．4流动相pH值对分离效果的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯474．3．4．5柱温对分离效果的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．474．3．55一甲基四氢叶酸钙的红外检测⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯484．4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯49第五章结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯50参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

7、⋯⋯⋯⋯⋯．51攻读学位期问发表和待发表论文⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．57致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．58V第一章文献综述弟一早义陬综逊1．1叶酸及其衍生物研究现状简介叶酸，CAS编号为59．30—3，分子式为C19H19N706，分子量441．4，结构如图1．1所示，橙色针状结晶，无熔点，250。C炭化。对可见光稳定，见紫外光活性降低，酸、碱可以加速其氧化水解。不溶于水、乙醇、乙醚和氯仿，微溶于甲醇，溶于醋酸、吡啶、氢氧化碱

8、和碳酸碱溶液。通常在2_8。C无氧条件下储存。H2NNOHHNHo图1．1叶酸分子结构示意图Figure1—1Structureoffolioacid叶酸frolicacid)是维生素B复合体之一，相当于蝶酰谷氨酸，是Mitchell于1941年从菠菜叶中提取纯化的，故而命名为叶酸，后来，Angier等人11,2]成功测定了叶酸的具体。在之后长达半个世纪的时间里，叶酸类物质并没有得到人们更深入的研究【l圳。直到研究人员发现叶酸有促进骨髓中幼细胞成熟的作用