氢敏钯膜材料的制备与表征

氢敏钯膜材料的制备与表征

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时间:2019-02-28

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1、上海交通大学硕士学位论文摘要氢敏钯膜材料的制备与表征摘要随着氢气作为一种高效洁净的燃料和还原性气体的广泛应用,快速、有效的泄漏检测技术已成为氢气在储存、使用过程中的关键问题。为了解决这一问题,需要研究出安全、可靠、灵敏度高的氢敏传感器。由于金属钯的独特氢敏特性,因此钯复合膜己成为制备氢敏传感器的一类重要材料。本文主要研究了电沉积和化学镀方法,分别在铜片和硅片上制备钯复合膜基底,通过改变工艺参数实现薄膜的形貌和厚度的可控,并在基底上电沉积钯,完成钯复合膜的制备。通过基底控制来改变钯膜的表面形貌,目的是使

2、钯膜也获得较大的比表面积,提高氢敏传感器的响应速度和灵敏度。本文主要展开了如下一系列研究工作:首先,通过选择不同的电镀液成分,并尝试了不同的电沉积时间,探讨了在铜片上制备镍针状晶和钴镍合金的方法。研究表明,如果电镀液中不含氯化钴成分,可在铜片上获得均匀的针锥晶结构的沉积层;在电沉积的早期,针锥晶的高度几乎与沉积时间成正比,并选择优化电沉积时间为2至4分钟。如果电镀液中含有氯化钴成分,则得到不规则的扇贝状的钴镍合金层,随着沉积时间的增加,扇贝状沉积物长大的趋势也越明显。此外,实验结果证明,可以通过在化学

3、镀镍磷层上再电沉积的I上海交通大学硕士学位论文摘要方法,得到镍针锥晶布阵。其次,本文研究了在硅片上直接化学镀镍磷和电沉积钴镍合金的方法。在化学镀的过程中,镀液温度和pH值的升高,都会提高化学镀速度,使薄膜生长得更快、更厚。而在pH值为7.5的化学镀溶液中沉积5分钟后,得到厚度在3微米以下、单层颗粒的镍磷层,此时镍磷颗粒尚未完全铺满硅表面,并形成多孔状结构,该工艺为最佳化学镀工艺。在电沉积的过2程中,当电流密度为2.0A/dm、沉积时间为2分钟时,可以得到直径为0.92微米左右的多孔状单层钴镍颗粒。由S

4、EM和AFM等分析测试结果表明,通过以上方法制备的复合膜基底都有较大的比表面积。本文进一步研究了样品镀钯后的形貌变化。由于电沉积钯膜均匀覆盖在复合膜基底上,基本保持原基底的形貌,因此也保持原基底较大的比表面积。但随着镀钯时间的延长,钯膜厚度也不断增加,因此优化的电沉积钯时间为15至20秒。关键词:氢敏传感器,钯复合膜,电沉积,化学镀,比表面积II上海交通大学硕士学位论文AbstractFABRICATIONANDCHARACTERIZATIONOFHYDROGENSENSITIVEPALLADIUMF

5、ILMSABSTRACTWithincreasingapplicationofhydrogenasoneofthecleanfuelsandreductiongases,rapidandefficientleak-detectiontechnologieshavebecomeacrucialproblemduringstorageanduseofhydrogengas.Inordertosolvethisproblem,itisofgreatimportancetodevelopsafe,reliab

6、leandhighlysensitivehydrogensensors.Sincepalladiumhasbeenwellknownforitshydrogen-selectiveabsorption,palladium-basedcompositefilmsarewidelyusedashydrogensensitivematerials.Inthisthesis,weinvestigatethemethodsofelectrodepositionandelectrolessplatingtofab

7、ricateprimefilmsoncopperandwafersubstrates,respectively.Differentconditionswereemployedtocontrolthemorphologyandthicknessoftheseprimefilms.Thenwefabricatedthecompositefilmsbyelectrodepositingpalladiumfilmsontheprimefilm.Itisexpectedtoenhanceresponsespee

8、dandsensitivityofthehydrogensensorsthroughusinglargesurfaceareasofthepalladiumfilmsI上海交通大学硕士学位论文Abstractshapedbytheprimefilm.Detailedinvestigationsareasfollows:Firstly,weusedtwokindsofplatingsolutionsanddifferentdepositiontimetod

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