二分厂尿素分析操作规程

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1、分析岗位操规程总则：主题内容与适用范围规定了尿素原料气体二氧化碳的分析规则,以及尿素成品、中间产物、废液、废气的分析方法。第一节、原料气的分析一、原料气二氧化碳、氧气含量分析1、分析目的二氧化碳是合成尿素的主要原料之一，浓度高低直接影响尿素转化率，及时分析二氧化碳、氧气含量以及H2S含量，对生产防腐至关重要。2、测定原理2KOH+CO2=K2CO3+H2OC6H3（OH）2+3H0H=C6H3（OK）3+3H2O4C6H3（OK）3+O2-2（KO）3H2C2-C6H2（OK）3+2H2O3、试剂和溶液3．1氢氧化

2、钾330g/l溶液，GB603配制；3．2焦性没食子酸碱性溶液：称取邻苯三酚（焦性没食子酸）20克溶于200毫升30%氢氧化钾溶液中，使用时临时配制，液面用液体石蜡封闭。4、仪器奥氏气体分析仪（二氧化碳、氧吸收部分，其量气管为特质量气5、测定步骤5．1检查装置不漏气后，提高水准瓶，打开三通旋塞，让水封液充满量气管，然后关闭直通旋塞。5．2将取样球胆与直通旋塞连接5．3将三通旋塞与样气相通，用样气置换，接着把三通旋塞转达向量管引入样气，在有四个鼓肚的量气管中取样80ML，再在细量管中取样20ML，关闭直通旋塞。5．4

3、将三通旋塞转向吸收瓶方向，打开二氧化碳吸收瓶上的直通旋塞，提高水准瓶，反复吸收67次，至读数不变，记下读数为V15．5余气送入氧吸收瓶，吸收至读数不变，记下读数为V26、分析结果的计算CO2%=100-V1C2%=V2-V17、注意事项7．1取样前要作全面漏气检查，使系统保持严密7．2吸收次序不可颠倒，一定要依次进行7．3封闭液不可进入吸收瓶内，吸收剂若失效，应即时更换二、原料气中硫化氢含量分析1、分析目的原料气中的硫化氢，对合成塔及管道有严重的腐蚀作用。分析其含量以便控制进脱硫塔前气体中的硫含量。2、测定原理在弱

4、酸性溶液中，硫化氢可与醋酸锌反应，生成硫化锌沉锭，生成的沉锭在酸性溶液中，能与碘作用，过量碘用硫代硫酸钠滴定。H2S+Zn（AC）2=2HAC+ZnSZnS+2HcL+I2=ZHI+S+2ZnCl2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O63、试剂和溶液3．1醋酸锌2%溶液，按GB603配制3．2盐酸1+1溶液3．3碘标准溶液，C（1/2I2）=0.01mol/l，按GB601配制标定3．4硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/l，GB601配制标定。3．5淀粉，10g/l溶液，按GB6

5、03配制。4、分析步骤4．1在硫化氢反应管中加入2%醋酸锌溶液50ml，再加入20ml蒸留水塞紧瓶塞。4．2以0.2—0.5升/分的流速通入样气,通入10升,停止通气.4．.3取下反应瓶,加入10毫升碘标准溶液,以及3ml盐酸(1+1),然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至浅黄色,加入2ml淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失。4．4空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不通样气外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。5、分析结果计算硫化氢的含量以克/米3表示（V1-V2）×C×0.017H2S=×1000g/m3V×f式中：V

6、1—滴定空白碘溶液所消耗的硫代酸钠标准滴定溶液的体积，毫升；V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，毫升；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/l0.017—与1.00ml碘标准滴定溶液C(1/2I2)=1.000mol/l相当的以克表示的硫化氢的质量.V—样气体积,升f—温度校正系数6、注意事项6．1盐酸要在加入碘液以后加入，以免ZnS与盐酸作用，逸出硫化氢，影响分析结果。6．2加碘液后应操作迅速，以防止碘的挥发6．3淀粉加入不宜过早，否则会生成碘6．4当标准Na2S2O3溶液回滴过量碘时，溶液蓝

7、色完全消失为终点，如放置片刻，蓝色又重复出现，其原因为I-受空气氧化缘故，不应继续滴定。6．5取样地点在压缩机三段出口，进脱硫塔前或压缩机一段出口。三、原料气脱硫后硫化氢含量分析1、分析目的控制脱硫后硫化氢的含量，对防止合成塔等设备的腐蚀，延长设备的使用寿命，提高产品质量，了解脱硫效率都有十分重要的作用。2、测定原理、试剂和溶液、仪器、分析步骤、注意事项，均与脱硫前硫化氢相同。3、取样地点脱硫塔出口管线第二节、合成塔出口熔融物的分析一、分析目的在尿素生产中，采用二氧化碳和氨为原料，在高温高压条件下合成。为了提高二氧

8、化碳的利用率，利用过剩氨的措施欲达到目的，但尽管如此，二氧化碳仅有67%左右，利用尿素合成，因此在出口熔融物中，就由氢氧化铵、碳酸铵、尿素、水组成了四元体系，此外还有二氧化碳气中的无机硫、有机硫对合成塔的腐蚀生成了FeS、Fe2S2以及泵素由于缩合现象生成的缩二脲，借以了解，通过分析组分含量变化情况和总硫设备腐蚀的程度，加以控制操作。由合成塔出口组分含量计算