正交试验及spss研究聚乳酸-己内酯直接熔融聚合工艺

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1、http://www.paper.edu.cn1正交试验及SPSS研究聚乳酸－己内酯直接熔融聚合工艺121周玲，喻松涛，赵耀明（1.华南理工大学材料学院，广东广州510640;2.华南理工大学数学科学学院，广东广州510640）E-mail：asbcab@china.com.cn摘要：应用正交试验及SPSS统计软件研究生物降解材料聚乳酸－己内酯直接熔融聚合工艺，探讨聚合因素对产物特性黏数的影响。发现聚合温度对产物特性黏数影响重大，得到聚乳酸直接熔融聚合工艺的最佳条件,以氯化亚锡（SnCl2）为催化剂、用量

2、0.5wt％，原料摩尔比为乳酸（LA）：己内酯（CL）＝3：7，外消旋乳酸（DL－LA）和己内酯（CL）在180℃、70Pa下直接熔融共聚12h，可获得特性黏数为0.4733dL/g的聚乳酸－己内酯[P(DLLA-co-CL)]；左旋乳酸（L－LA）和CL在同样条件下直接熔融共聚16h，可获得特性黏数为0.4121dL/g的聚乳酸－己内酯[P(LLA-co-CL)]。关键词：聚乳酸－己内酯，直接熔融聚合，正交实验设计，生物降解纤维，相关分析聚乳酸类纤维因其生物降解性、生物相容性、环境友好，又具有良好的使用

3、性能，成为可生物降解纤维的代表而倍受关注。其中，聚乳酸－己内酯[P(LA-co-CL)]因接入己内酯（CL）而使整个分子链段比较规整、柔顺,结晶性强,比聚乳酸有更好的疏水性，使其在体内降解速度也较慢。聚乳酸－己内酯纤维可采用溶液纺丝、熔融纺丝和静电纺丝法[1－2]制得，广泛应用于手术缝合线、中空纤维[3]管、植入材料、组织工程等生物、医药领域。通常，制备聚乳酸－己内酯共聚物需由乳酸和己内酯单体经多步反应聚合而成，如采用己内酯[4-6]单体与丙交酯（乳酸二聚体）共聚、聚己内酯与丙交酯共聚、聚己内酯与聚乳酸共

4、聚等方法，其合成工艺路线长，成本较高。为简化工艺，本研究尝试采用乳酸（LA）和己内酯单体直接熔融聚合一步合成P(LA-co-CL)。在P(LA-co-CL)直接熔融聚合中，需考虑的影响因素较多，如聚合时间、聚合温度、共聚组分、催化剂用量等。由于多因素全面试验次数过多、条件难以控制，所以本实验选用正交实验法来研究P(LA-co-CL)直接熔融聚合工艺，大大减少试验次数、缩短试验周期，并使用广泛应用的统计软件SPSS（StatisticalProductandServiceSolutions）对实验结果进行精

5、确分析，获得预期的效果。1.实验1.1主要仪器与试剂外消旋－乳酸（DL－LA）、左旋－乳酸（L－LA）,AR,深圳市光华伟业实业有限公司;ε-己内酯,AlfaAesar;氯化亚锡(SnCl2),AR,广州市东红化工厂。Vector33型红外光谱仪,德国Bruker公司;DRX-400型400MHz超导核磁共振谱仪,德国Bruker公司。1.2熔融共聚原料以n(LA)：n(CL)＝3：7混合均匀，经预聚除水后，加入催化剂，在70Pa下反应若干小时。1高等学校博士学科专项科研基金（20050561020）——

6、外消旋聚乳酸生物降解材料在中药缓释微球中应用研究-1-http://www.paper.edu.cn以三氯甲烷溶液作为溶解剂、甲醇溶液作为沉淀剂提纯产物。所得产物在50℃下真空干燥备用。聚合物特性粘数用乌式粘度计测量[温度(25±0.1)℃,溶剂为三氯甲烷]。2.结果与讨论由于乳酸的旋光性对单体的聚合有较大影响，所以在本实验中选取外消旋－乳酸（DL－LA）和左旋－乳酸（L－LA）分别考察其聚合工艺。2.1DL－LA与CL直接熔融共聚[7－8]在DL－LA与CL的直接熔融共聚中参考文献选用高效、无毒的氯化亚

7、锡(SnCl2)作为催化剂（用量0.5wt％），主要考察聚合温度、聚合时间及共聚组分对熔融共聚的影响。选取三因素三水平4正交试验表L9（3），考虑各因素间的交互作用，以聚合物的特性粘数为指标探索最佳反应条件，特性粘数值越大表示共聚产物的相对分子质量越高、实验效果越好。表1正交试验结果与分析Tab.1Theresultsandanalysisoftheorthogonaltest序号因素[η]/(dL/g)A/聚合温度B/聚合时间C/共聚组分11601250/500.255821601470/300.230

8、331601630/700.306841701270/300.228751701430/700.346161701650/500.336571801230/700.473381801450/500.304391801670/300.4376K1j0.79290.95781.1262K2j0.91130.88070.8966K3j1.21521.08090.8966K1j/30.26430.31930.3754K2j/30.30