2009两种咪唑型离子液体对纤维素的溶解及纺丝性能的比较

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1、万方数据研究论文两种咪唑型离子液体对纤维素的溶解及纺丝性能的比较郭清华，蔡涛，张慧慧，邵惠丽。。胡学超(东华大学材料学院纤维材料改性国家重点实验室。上海201620)霸要：烈l一乙基一3一甲基味唑醋酸盎(【EMI陶缸)和l一下基-3一甲基咪唑氯兹(f嘲e黟簿彤眯唑塑离子液体为溶麴，研究比较了它们对纤维素的溶解性能及英溶液的纺丝加工性托。鳍果发瑰{4两种离子液体均能在一定条件下溶解纤维索，但【EMl硼Ac较【B撼IM】Cl对纤维素具有更低的溶解温度和更快的溶解速率。从流变分析还发现：纤维隶，fEMlM】Ac溶液与纤维

2、素玎BM嘲Cl溶液均为切。力变稀流体，相同务件下纤维索幔M撇】如溶液的黏度远低于纤维索／【BMl嗍Cl溶液，使其可在相碧∥低的温度下纺熊。此外，GPC分析结果表明：纤维繁在用【EMm】A站溶解及纺熬过程中降解程度鞔．’小，而用[BMIMlCl进行溶解纺丝时，降解作用财较明显。对纤维结构与力学性能的分析结暴进一步表明：与相同喷头拉伸比下制得的[E^硼嘲Ac法再生纤维素纤维相比，【BMI嘲(=1法再生纤维索纤维辩聚集态结构相对较完善，结晶度与取向度更高些，从瓣使其力学性能也相对较好。‘^+，．囊关键词：纤维索；离子液体

3、；溶解；纤维’’-鬟。中图分类号：TQ34119文献标识码：A文章绩号：lool一7054(2009}04加02j盼雠：离子液体是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于窜温下呈液态的物质，具有强极性、不挥发、不氧化、良好的溶解性能和对绝大部分试剂稳定等优良特性，是一种极具应用前景的绿色溶剂lIJ。近年来．有关离子液体尤其是眯唑型离子液体溶解纤维素的研究比较活跃f瑚，其中Swatloski等【，1探讨了不同阴阳离子结构的离子液体对纤维素溶解性能的影响，发现l一丁基一3一甲基眯唑氯盐([BMIMlc1)可有效地溶解纤维

4、素；L丑us等l珂进一步发现采用该离子液体与纤维素形成的纺丝原液可通过干湿法纺丝得到再生纤维素纤维；本论文作者所在课题组还研究发现闻，由该工艺纺制的纤维素纤维表面光滑、结构致密，截面为圆形，其力学性能和抗原纤化性能与LyoceU纤维接近，而染色收稿日期：2008一ll—12修回日期：2008一12一15基金项目：国家自然科学基金项目(50873024)，高等学校学科创新引智计如J项目(N(J-lll一2—04)．，作者简介：郫清华(1982．)，男，湖南益阳人，硕士研究生，主要从事绿色高分子材料的研究。·通讯联系人

5、。20合成纤维SFC2009No．4性能优于后者。最近，Frank等14】的研究结果则表明，1一乙基一3一甲基眯唑醋酸盐(【EMlM】Ac)对纤维素也具有良好的溶解性能，在一定温度下形成的纤维素，[EMIM】Ac体系具有良好的稳定性。在上述研究基础上，本文将采用【BMIM】Cl和【EMIMIAc两种离子液体为溶剂，研究比较它们对纤维素的溶解性能及其溶液的流变性能和降解行为，并采用干湿法纺丝制备再生纤维素纤维，比较所得纤维的结构和力学性能，由此可望为今后选用合适的离子液体溶剂生产纤维素纤维提供技术指导。1实验1．1原

6、料与设备纤维素浆粕：棉浆粕，聚合度(丽)为686，d一纤维素质量分数为95％，保定粘胶厂提供。离子液体：l-乙基一3一甲基眯唑醋酸盐([EMIM】Ac)，德国Fluka生产；1一丁基一3一甲基咪万方数据唑氯盐(fBMIM】C1)，德国Fluka生产。气压式单孔纺丝装置：自制，参见图1。l一氦气钢瓶；2—缓冲瓶；3一压力表；4一纺丝箜；5一气隙；6-凝固浴7一导丝罗拉；8一第一导丝辊；9一水洗浴；lO一第二导丝辊：ll一针形阀图l纺丝装置示意图1．2纤维素的溶解及其纺丝1．2．1纤维素在离子液体中溶解行为的观测配置相

7、同浓度的纤维素／fEMIMlAc和纤维素／[BMlM】Cl两种混合体系，分别置于xPN一203型热台偏光显微镜(上海长方光学仪器有限公司)下，在设定的温度条件下观察纤维素的溶解情况。1．2．2纤维素，fEMIMlAc纺丝原液的制备及其纺丝称取一定量的fEMIM】Ac加入到三颈烧瓶中，升温至6()℃，然后加入一定量的纤维素浆粕，在60℃下真空搅拌一定时间，制得浓度为10％的淡黄色均匀透明的纤维素／[EMIM】Ac纺丝原液。将纺丝原液加入到纺丝釜(参见图1)中，在一定压力下进行干湿法纺丝。具体纺丝条件：单孔纺丝，纺丝板

8、孔径0．145mm；纺丝温度60℃；压力O．5MPa；气隙长度5cm；凝固浴为水。1．2．3纤维素，『BMIMlcl纺丝原液的制备及其纺丝称取一定量的【BMIM】Cl加入到三颈烧瓶中，升温至90℃，然后加入一定量的纤维素浆粕，在90～95℃_F真空搅拌一定时间，制得浓度为10％的淡黄色均匀透明的纤维素／【BMlM】Cl纺丝原液。将所得纺丝原液在一定压力下进行