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1、第23卷,第3期深圳大学学报理工版Vol123,No132006年7月JOURNALOFSHENZHENUNIVERSITYSCIENCEANDENGINEERINGJuly2006文章编号:100022618(2006)0320242205用于聚丙烯插层的蒙脱土化学修饰与表征11232倪卓,刘剑洪,宋军,邹恩广,王宝辉(1.深圳大学师范学院,深圳518060;2.大庆石油学院,大庆163316;3.大庆石化研究院,大庆163320)摘要:采用长链季铵盐阳离子表面活性剂对钠基蒙脱土进行化学修饰,制得有机蒙脱
2、土,采用红外(FT2IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等手段,对有机化蒙脱土的结构进行表征.实验结果表明,长链季铵盐通过离子交换反应可有效修饰蒙脱土,有机阳离子置换掉蒙脱土层间的金属阳离子.蒙脱土经插层处理后,其晶层间距都比原始蒙脱土的层间距有所增加.由于有机阳离子体积较大,从而将蒙脱土片层撑开,层间距增大,减弱了蒙脱土片层间的静电吸引力和化学键合力,改善层间微环境,使粘土内外表面由亲水性转变为疏水性,降低硅酸盐表面能,有利于聚合物插入层间.关键词:聚丙烯/蒙脱土;纳米复合材料;长链季铵盐;化
3、学修饰;熔融插层中图分类号:TQ050文献标识码:A插层剂的选择和修饰是制备聚合物/蒙脱土纳用.将溶液升温至75℃,滴加一定量的十六烷基米复合材料的关键步骤之一.蒙脱土(montmoril2三甲基溴化铵(HTAB)水溶液,强烈搅拌,反应4hlonite,MMT),具有独特的、天然的纳米层状结后降温、静置、抽滤,反复用水洗涤至沉淀物不含构.蒙脱土插层聚丙烯是制备高性能复合材料的有卤离子为止(用011mol/L的AgNO3溶液检测无白效手段之一,即将高分子材料有效的分散于层状结色沉淀),将其置于烘箱中于一定温度
4、下干燥至恒构的硅酸盐填料中,聚丙烯(PP)/蒙脱土是工业重,再用球磨机磨成粉末,过200目筛,得到有机化应用前景非常好的一种聚合物基纳米复合材蒙脱土M1.分别用不同季铵盐按上述过程处理蒙[122]料.研究表明通过熔融插层方法制备的PP/蒙脱土,季铵盐的加入量按蒙脱土理论离子交换容量[6]脱土复合材料,实现了PP与蒙脱土在纳米尺度上的112倍计.用双十八烷基二甲基氯化铵(DSD2的复合,拉伸强度和弯曲强度明显提高,断裂方式MAC)插层处理的蒙脱土标号为M2,用HTAB和为韧性断裂;蒙脱土在PP复合材料结晶过程
5、中起DSDMAC联合处理的蒙脱土的季铵盐用量是在上述到成核剂的作用,使PP的结晶速率提高,结晶度用量原则基础上各占50%,其土样编号为M3.[325]增大.本研究采用长链季铵盐阳离子表面活性表1药品明细表剂对钠基蒙脱土进行化学修饰,制得有机蒙脱土,Table1Thelistofchemicalreagents采用红外(FT2IR)、X射线衍射(XRD)和热重分析药品名称等级/规格产地(thermalgravimetricanalyzer,TGA)等手段对有机化蒙脱土的结构进行表征.CEC=90mmol浙江丰
6、虹粘土蒙脱土/100g有限公司1实验十六烷基三甲基溴天津福晨化学分析纯化铵(HTAB)试剂厂实验所用药品见表1.双十八烷基二甲基天津先光工业级111蒙脱土化学修饰氯化铵(DSDMAC)化工有限公司将质量分数为3%的MMT水溶液加入到烧杯北京北北精细硝酸银分析纯中,室温下强烈搅拌1h,静置2h,去除沉淀后备化学品有限公司收稿日期:2006201211;修回日期:2006206202作者简介:倪卓(19632),男(汉族),吉林省通化市人,深圳大学教授、博士.E2mail:royzhuoni@hotmail1c
7、om第3期倪卓,等:用于聚丙烯插层的蒙脱土化学修饰与表征243[8]112测试值、离子浓度等诸多因素有关.在蒙脱土层状结①红外光谱(FT2IR)分析.使用美国PE公构中,两个相邻晶层之间是由两个氧原子层相接司GX2000红外光谱仪测定样品的红外光谱,扫描的,没有氢键,只有结合力较弱的范德华力,使片-1范围为4000～350cm.层之间可以随机旋转、平移甚至被剥离,这个特性②X射线衍射(XRD)分析.使用日本理学又使蒙脱土层状结构具有被插层或剥离的性质.D/MAX22550VB/PC型X射线衍射分析仪,测定原
8、212红外光谱(FT2IR)分析始蒙脱土和有机化蒙脱土的晶层间距.管电压40图1为蒙脱土原土及有机蒙脱土的红外光谱-1kV,管电流100mA,铜靶,扫描速度1°/min,λ=图.由图可见,蒙脱土的特征峰3650～3620cm-101154nm.处为-OH的伸缩震动峰,1035cm附近为Si-O-1③热失重分析(TGA).使用美国PE公司-Si骨架震动峰;800～400cm为硅氧四面体和Pyris1型热失重分析仪,
