l-丙交酯合成工艺的研究

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1、天津大学硕士学位论文L-丙交酯合成工艺的研究姓名：于江涛申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：马海洪20090501中文摘要聚L哥L酸具有良好的生物相容性和降解性，对人体无毒无害，在体内及自然环境中能逐渐降解，最终成为二氧化碳和水，因此，聚L一乳酸是一种理想的环境友好材料。聚L．乳酸在生物材料领域，特别是作为医药包覆、缓释药物、手术缝合线和骨折固定材料的应用日益广泛，但这都要求聚L．乳酸具有较高的分子量。目前，国内外生产的高分子量聚L．乳酸多是由L．丙交酯开环聚合得到的。L．丙交酯是合成高分子量聚L．乳酸的重要原料，其收率和纯度的高低决定了高分子量聚L哥L酸的质量和价格。本文主要研究采

2、用减压法合成L．丙交酯，其中包括L．乳酸低聚物的合成、L．乳酸低聚物的解聚制备L．丙交酯和分析测试方法的建立等工作。本文在搅拌釜式反应器中，进行了L．乳酸的缩聚反应动力学研究，．确定L一乳酸缩聚反应遵循2．4级反应动力学规律，活化能为67．568k．1／mol；随后研究了辛酸亚锡浓度对缩聚反应速率的影响。实验结果表明，适宜的辛酸亚锡浓度为0．2％'--'0．3％，它能够在很大程度上缩短反应时间。在降膜蒸发反应器中完成了L．乳酸低聚物解聚环化生成L．丙交酯的实验研究，考察了L．乳酸低聚物聚合度、反应温度、反应压力、辛酸亚锡浓度和进料速率等因素对L．丙交酯粗产品收率和纯度的影响。通过实验确定了

3、L．丙交酯合成的较佳工艺条件。首先，L．乳酸原料在三口烧瓶中，维持体系真空度为600mmHg，脱出14％左右的游离水；接着，在搅拌釜式反应器中，反应真空度为750mmHg、反应温度为160℃、搅拌转速为240rpm、0．2％～0．3％的辛酸亚锡作为催化剂的情况下，进行L．乳酸的缩聚反应，反应3小时后得到聚合度为13～16的L哥L酸低聚物；最后，在降膜蒸发反应器中，真空度为750'--'755mmHg、反应温度为220"--230℃、进料速率为11～169／rain的条件下，将上述L哥L酸低聚物解聚环化合成L一丙交酯。实验研究结果表明：经过优化的两步反应过程，采用降膜蒸发反应器用于L哥L酸低

4、聚物的解聚环化合成L．丙交酯，L．丙交酯粗产品的收率>i94％，纯度≥94％。该L．丙交酯提纯精制后可用于纤维级聚L哥L酸的制备。关键词：L．丙交酯L．乳酸L．乳酸低聚物合成反应ABSTRACTPolyL-lacticacid(PLLA)haswonderfulbiologiccompatibilityandbiodegradableproperties，whichisharmlessandnon．toxictotheenvironment，asitcanfinallybiodegradeintoC02andH20．Thereforeithasbeenusedasoneofthemosti

5、mportantbiomedicalmaterials．Asbiomaterial，theapplicationofPLLAismoreandmorewidely,especiallyinmedicinecover,degenerationmedicine，absorbingoperationthreadandinternalfixationofbonefracture．ButwhatitneedsisthatPLLAhashighmolecularweight．NowhighmolecularweightPLLAproducedathomeandabroadismostlysynthes

6、izedbyL-lactidering—openingpolymerization．L-lactideisanindispensablematerialtosynthesishighmolecularweightPLLA，therefore，theyieldandpurityofL—lactidedeeplyaffectthequalityandcostofpolylacticacid．Inthispaper,L-lactidewassynthesizedbyreducedpressuremethod．ItincludedthesynthesisofL-lacticacidoligomer

7、,thesynthesisofL—lactidebyL-lacticacidoligomerdepolymerizationandtheestablishmentofdetectingandanalyticalmethodseta1．PolycondensationdynamicsofL—lacticacidwasinvestigatedinastirredtankreactorinthispaper．Itwasalso