枇杷叶药渣中乌索酸的提取分离及乌索酸标准样品的制备研究

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1、南昌大学硕士学位论文枇杷叶药渣中乌索酸的提取分离及乌索酸标准样品的制备研究姓名：邹盛勤申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：蒋柏泉;陈武20091201摘要摘要本文首先以乙醇为溶剂，采用超声辅助提取法提取枇杷叶药渣中的乌索酸，然后用酸碱凝析法分离纯化提取物中的乌索酸，并进行了乌索酸标准样品的制备研究。研究表明：采用反相高压液相色谱方法准确测定枇杷叶药渣中乌索酸和齐墩果酸的含量，同分异构体乌索酸和齐墩果酸达基线分离。枇杷叶药渣中6种成分含量高于枇杷叶原料，枇杷叶药渣中主要成分乌索酸经水提工艺后无损耗，且除去了大量杂质，可明显降低

2、有效成分提取的除杂量，简化提取工艺。通过单因素实验和正交实验的考察，确定了超声辅助提取枇杷叶药渣中乌索酸的各因素影响的主次为：乙醇体积分数>提取次数>提取时间>液固比。超声辅助提取枇杷叶药渣中乌索酸的最佳工艺条件为：乙醇体积分数为95％，提取次数为2次，液固比为10，提取时间每次40min，枇杷叶药渣中乌索酸提取率最高，为96．346％。且超声提取法与回流提取法相比，更加快速，节能省时，提取率较高。对酸碱凝析分离纯化乌索酸的方法进行了考察，并建立高效液相色谱法对产品进行了乌索酸的定量分析。采用活性炭脱色，利用不同pH条件下存在于提

3、取液中各类物质的溶解性差异，有效地分离了乌索酸，再以无水乙醇蕈结晶纯化乌索酸，效果较好，所得结晶中乌索酸的含量达99．6％，得率为68．5％。整个分离纯化过仅使用单一的有机溶剂乙醇，使乌索酸分离纯化过程简便和低成本，保证了生产过程及产品的安全性。通过Uv，IR，EI．MS，NMR等现代化检测手段对产品进行了结构鉴定，证实产品为乌索酸。按照《标准样品工作导则》的相关要求对乌索酸样品进行了稳定性、均匀性和定值研究，制备了乌索酸标准样品。与传统的对照品相比，标准样品具有准确性、可比性和可溯源性等优点。关键词：枇杷叶；药渣；乌索酸；齐墩果

4、酸；超声；提取；分离纯化；标准样品AbstractABSTRACTInthispaper,theultrasonic-assistedextractionwithalcoholasasolventwasusedtoextracttheursolicacidfromherbresidueofEriobotryajaponicaleaves，thentheacid—basecondensatemethodwasemployedtoseparateandpurifytheextractedursolicacidandfmalythere

5、ferencematerialofursolicacidwasprepared．Thestudiesshowed：Thecontentofursolicacidandoleanolicacidin11erbresidueofEriobotryajaponicaleavesweredeterminedbyI-IPLCandthebaselineseparationofisomericcompounds，ursolicacidandoleanolicacidwasachieved．Thecontentofsixkindsofcompo

6、nentinberbresiduewashigherthaninEriobotryajaponicaleaves．ThelossofursolicacidinherbresidueofEriobotryajaponicaleaveswaslessbywater-extractingtechnologyandtheimpurityWasmostlyremoved．TheimpurityremovingWasreducedandtheextractiontechniquewasref'med．Bysinglefactorandorth

7、ogonalexperiments，theprimaryandsecolldaryorderofeffectofthefactorsintheultrasonic-assistedextractionprocessfortheremovementoftotalisoflavonesfrompuerarialobataWasconfirmed：alcoholconcentration>extractiontimes>extractiontime>ratioofliquidtosolid．Theoptimumprocesscondit

8、ionswereconfirmedthatthehighestursolicacidextractionyieldof96．346％couldbeobtainedwithalcoholconcentrationof95％，ratioofliquid