草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究

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1、西北大学硕士学位论文草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究姓名：汤春妮申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：樊君20100603草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究摘要草木樨一直被作为牧草和绿肥使用，其药用价值的开发在国外产品良好的治疗效果下展现出广阔的市场前景，为草木樨的国产医药产品开发提供了借鉴。本课题以我国丰富的黄花草木樨为原料，采用多种分离纯化技术，研究出一条安全、经济、有效的草木樨香豆素提取、分离纯化工艺。首先，研究了超声提取、高效液相色谱法测定草木樨香豆素含量的方法。此方法稳定、快速、准确，可用于草木樨原料中香豆素含量的测定

2、及以后生产控制和产品质量控制。通过测定不同花期阶段采收的黄花草木樨中香豆素的含量，确定出采收富含香豆素草木樨的最佳时间是盛花期。其次，研究了草木樨香豆素的溶剂提取工艺。采用单因素和正交试验相结合的方法，以香豆素提取率、干膏得率和干膏中香豆素含量为指标，确定出最优提取工艺为：30℃下用14倍量的50％乙醇提取2次，每次30min。在此工艺下，香豆素提取率为1．090％。再次，研究了纯化草木樨香豆素的工艺。以香豆素保留率、产品中香豆素纯度为指标，采用两相溶剂萃取、大孔吸附树脂吸附结合结晶法纯化香豆素。得出两相溶剂萃取工艺为：用1／3倍量的乙酸

3、乙酯萃取加入lO％NaCI的O．2mg／mL浓缩液3次。大孔吸附树脂法结合结晶法工艺为：在筛选出的HPD300树脂上用3．0BV／h的流速和3．0mg／mL的浓度上样，5．0BV50％乙醇洗脱，浓缩、低温结晶洗脱液。在此工艺下，样品纯度提高到97％以上，回收率大于85％。最后，研究了HPD300树脂纯化草木樨香豆素的热力学和动力学。用热力学模型、动力学模型对试验数据进行分析，表明Langmuir方程、拟二级动力学方程和颗粒内扩散模型可较好地拟合香豆素在HPD300树脂上的吸附行为。此过程为一个自发、放热的物理吸附过程，树脂颗粒内扩散是速率

4、控制步骤。关键词：草木樨，香豆素，提取，分离纯化，高效液相色谱法StudyOilextraction，separationandpurificationtechnologyofcoumarinfromMelilotusAbstractMelilotus(sweetclover)hasbeenusedasforageandgreenmanureforalonghistory,butitsdevelopmentofmedicinalvaluehasnotbeenconcerneduntillforeignproductsshowgoodthe

5、rapeuticeffectsandabroadmarketprospect．ItprovidesreferencesfordevelopingMelilotusintoakindofdomesticpharmaceuticalproduct．ThesubjectusedMelilotuswhichWasrichinChinaasrawmaterialsandavarietyofseparationandpurificationtechnologiesasmeanstOdetermineasafe，economicalandeffecti

6、veextraction,separationandpurificationprocessofcoumarinfromsweetclover．Firstly,usingtheultrasonicextractionandhighperformanceliquidchromatographytOanalysiscoumarincontentinMelilotusWasstudied．ThismethodWasstable，fastandaccurate，anditcouldbeusedfordeterminationthecoumarinc

7、ontentinlawsweetclover,aswellasthefutureproductioncontrolandproductqualitycontr01．Bymeasuringthecoumarincontentinyellowsweetcloveratdifferentstagesoffloweringperiod，thepaperidentifiedthebesttimetOharvestsweetcloverwhichWasrichincoumarinWasthefullfloweringperiod．Secondly't

8、heprocessofsolventextractioncoumarinfromsweetcloverwasstudied．Usingthesinglefactorexplorationand