探析对二甲苯环二体的制备新工艺研究

《探析对二甲苯环二体的制备新工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、大连理工大学硕士学位论文对二甲苯环二体的制备新工艺研究姓名：陈亚明申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王宝和;蔡小平20071201大连理工大学专业学位硕士学位论文摘要对二甲苯环二体是合成高性能的涂层材料一聚对二甲苯的中间体。目前，虽然已经开发出许多制备[2，2卜对二甲苯环二体的方法，但这些方法的收率都比较低。本文提出一种在碱金属氢氧化物的水溶液中进行季铵盐Hoffmann消除反应来制备[2，2卜对二甲苯环二体的改进工艺。探讨了由对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hoffmann消除反应制备E2，2]-对二甲苯环二体的合成方法。实验研究了溶剂、催化剂、还原剂、反应时间、

2、反应温度、压力等工艺条件对季铵盐和[2，2卜对二甲苯环二体的收率和纯度的影响，确定了适宜的合成工艺条件及工艺流程。制备季铵盐的适宜条件为：n(对甲基氯苄)：n(三甲胺)为1：1．1，乙醇为溶剂，反应时间2h，反应温度45℃。在此条件下的收率为94．5％(质量)，纯度大于99．5％。制备[2，2]_对二甲苯环二体的适宜工艺条件：摩尔比为5：1的50％(质量)PBA水溶液和50％(质量)NaOH水溶液，1，4一二氧六环作溶剂，0．3％(质量)的1：i的醋酸锌与醋酸铜混合物作催化剂，0．3％(质量)硼氢化钠作还原剂，0．15％(质量)吩噻嗪作阻聚剂，反应温度1IO'C，反应时间lO

3、h，氮气流量为50ml／min。在此工艺条件下，[2，2卜对二甲苯环二体的收率为88．73％，纯度>99．3％，达到美国联碳公司同类产品的标准。关键词：季铵盐；E2，2卜对二甲苯环二体；Hoffmann消除反应；新工艺对二甲苯环二体的制备新工艺研究ResearchontheNewProcessforthePreparationof【2，2】一ParaeyclophaneMonomerofPoly--P··xyleneAbstractParacyclophaneiSawellknownsubstanceusedasallintermediateforthepreparation

4、ofpoly—P—xylene，whichisallimportantcoating．Variousprocesseshavebeendevelopedforpreparing【2，2】-paracyclophane．Suchknownprocesses，however，arenotfullysatisfactoryandnotsuitableforindustrialpurpose，owingtothelowyieldoftheprocessandthedifficultyoftheproductrecoveryfromthereactionmixture．Thus，acc

5、ordingtotheinvention，theimprovedHoffmanneliminationiscarriedoutinanalkalinemediumconsistingofanaqueoussolutionofanalkalimetalhydroxideandPBAtoproduce【2，2】-paracyclophanewitllhigheryield．Inthispaper，aIlimprovedmethodforpreparing[2，2】一paracyclophaneusingP·-methylbenzylchlorideandtrimethyl—-am

6、moniumasmainrawmaterialsbyHoffmanneliminationWasdeveloped．Theinfluencesofsolvents，catalyst，reducer，reactiontime，reactiontemperatureandotherparametersontheyield，purificationofthetwoproductswereinvestigated．Suitablereactionparametersforthesynthesiswereobtained．PBACanbepreparedinthefollowingop

7、timumconditions，whenn(a—chloro-P-xylene)：n(trimethylamine)iS1：1．1，thesolventiSethanol，thereactiontimeiS2h，thereactiontemperatureis45"C．TheyieldofthePBAisover94．5％．【2，2】-Paracyclophanecallbepreparedintheotheroptimumconditions，whenn(alkali)：n(PBA)iS5：1，the