动物源性食品蜂蜜中六种氟喹诺酮药物残留检测方法研究

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1、中图分类号：R917单位代码：10660UDC：615.2学号：10660S120136学科专业代码：100704〃密级：公开贵阳医学院2015届硕士学位论文(科学学位）动物源性食品蜂蜜中六种氟喹诺酮药物残留检测方法研究Studyondetectionmethodsofsixkindsofanimaloriginfluoroquinoloneresiduesinhoneyproduct研究生：杨微微导师：郝小燕教授许乾丽主任药师年级2012级专业：药物分析二〇一五年五月责阳医学院学位论文原创炷声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除了文中

2、特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。除与外单位合作项目将予以明确方式规定外，本研究已发表与未发表成果的知识产权均归属贵阳医学院。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名（手写）：mm'导师签名（手写）：^16~年々月u日^^年r月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权贵阳医学院可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可

3、以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于（请在以下相应方框内打“V”）：1、保密□,在_年解密后适用本授权书。2、不保密作者签名（手写）：导师签名（手写）：_薄乞瓦>〇_年s月V日年产月茨5曰中图分类号：R917单位代码：10660UDC：615.2学号：10660S120136学科专业代码：100704密级：公开2015届硕士学位论文（科学学位）动物源性食品蜂蜜中六种氟喹诺酮药物残留检测方法研究Studyondetectionmethodsofsixkindsofanimaloriginfluoroquinoloneresiduesinhoneypro

4、duct论文作者：杨微微指导教师：许乾丽主任药师申请学位：医学硕士培养单位：药学院学科专业：药物分析研究方向：药品质量控制关键技术研究药品检验研究起止日期：2013年9月至2014年12月论文评阅人：盲评答辩委员会主席：刘建华研究员论文答辩日期：2015年5月21日二〇一五年五月动物源性食品蜂蜜中六种氟喹诺酮药物残留检测方法研究专业：药物分析硕士研究生：杨微微导师：郝小燕；许乾丽【摘要】目的：建立简便、快速、重现性好检测蜂蜜中诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星6种氟喹诺酮残留量的方法。方法：1.采用薄层色谱法（TLC）对蜂蜜中可能残留的上述六种氟喹诺酮进行检

5、测方法的研究。样品经含5%乙酸的乙腈涡旋提取，离心取上清液，采用改进的分散固相萃取（QuEChERS）技术净化后作为供试品溶液，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水-水（1510421∶∶∶∶）下层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂3%三氯化铽；2.采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）对蜂蜜中可能残留的上述六种氟喹诺酮残留进行定量检测方法的研究。样品经前处理得到供试品溶液，UltimateXB-C18（250×4.6mm，5µm）色谱柱，柱温：30℃，以乙腈∶0.2%甲酸水（13∶87）为流动相，流速：1.0mL/min，荧光检测器，激发波长280nm发射波长450nm

6、；3.用超高效液相色谱结合质谱（UPLC-MS/MS）对蜂蜜中可能残留的上述六种氟喹诺酮残留进行检测方法的研究。供试品溶液依次经UPLC-MS/MS分析测定，色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18（2.1mm×50mm，1.8µm），流动相A：乙腈，B：含0.1%甲酸的甲酸铵溶液，流速：0.5mL/min，采用梯度洗脱方式，柱温：45℃；进样量：2µL，ESI离子源，毛细管电压∶3000-3500kV，干燥气温度：300℃，干燥气流量：5mL/min，雾化气压力：50psi，载气：N2。结果：1.薄层色谱法在紫外365nm波长下检视，诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、

7、沙拉沙星、双氟沙星6斑点分离较好，Rf值0.2-0.8；2.高效液相色谱法测定结果显示6种氟喹诺酮分离度较好，在0.02～0.5µg/mL浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9999），检出限为0.97～3.91µg/kg，平均加标回收率为72.08%～109.83%。相对标准偏差（RSD）1.59%～12.16%；3.高效液相色谱结合质谱法测定结果显示6种氟喹诺酮2～100ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9968）。平均加标回收率93.36%～129