探究环流反应器合成对羟基苯甲醛的工艺及相关研究

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1、天津大学硕士学位论文环流反应器合成对羟基苯甲醛的工艺及相关研究姓名：许为申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杨长生20061201中文摘要对羟基苯甲醛(PHB)是一种十分重要的精细化工中间体，结构中既有羟基，又有醛基，化学性质十分活泼，作为中间体可以延伸合成许多化工医药产品，广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀、液晶、感光高分子材料等领域。对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛是一种工艺简单、收率高、产品纯度高，最具有发展前途的方法。目前国内工业化生产也采用对甲酚法合成PHB，但是收率不到70％，而且工艺不成熟，因此提高对羟基苯甲醛的收率是对甲酚法合成PHB的一项

2、重要内容。为了给氧化反应工艺条件的优化提供参考，同时为将来工程设计提供基础物性数据，本文测定了相关体系的气体溶解度、密度、黏度等物性数据。结合对甲酚法合成PHB的工艺过程，利用一套高压溶解度的测定装置，准确测定了氧气在对甲酚一甲醇二元混合体系中的高压溶解度数据。另外，在常压下利用DA一505U型振动管密度仪、乌氏毛细管黏度计测定了对甲酚一甲醇、间甲酚一甲醇、对甲氧基苯甲醛一乙醇和对甲氧基苯甲醛一Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺等四个二元混合体系的密度、黏度数据；计算了超额摩尔体积矿和混合黏度的变化△叩，并用合适的方程对萨、衄数据进行了回归拟合；最后还用著名的Andrade方程对四

3、个二元混合体系的lru／与1／T之间的关系进行了关联。在对甲酚法合成对羟基苯甲醛的研究过程中，国内外许多学者对合成的工艺条件进行了大量的研究和试验工作，如优化反应条件、后处理条件，筛选高性能高活性的催化剂等，但是都不尽满意，其原因是仅仅在单一的在合成工艺上进行探索和改进，而忽视了多相反应中传质的影响。本文尝试用一种新的反应器一气升式内循环环流反应器(ALR)提高了氧在反应液中的传质，以中试的规模在加压条件下考察了气体流速、反应压力、反应温度、反应时间等四个操作因素对合成结果的影响，初步优化最佳反应条件：陶瓷型的气体分布器；P=-0．9MPa：L=0．12m3／h：T-

4、-75℃；t=4h，收率达到87．5％。关键词：对甲酚，对羟基苯甲醛，环流反应器，化学合成，密度，黏度，氧气溶解度ABSTRACTp-Hydroxybenzaldehyde(PHB)isallimportantfinechemicalintermediate，whichissubstitutedbyaldehydeandphenolgroups，andP—hydroxybenzaldehydeisveryactiveandnowwidelyusedinmanyfields，suchasfragrances，pharmaceuticals，medicines，agric

5、ulturechemicals，mentalplating，finepetrochemicals，liquidcrystals，photosensitivepolymerandSOon．ThewayofcatalyticoxidationofP—cresoltop-hydroxybenzaldehydecomestopeople’Sattentionduetoitsadvantagesincludinghighyieldandclean．1esspollutionandsimpleproductiontechnologyandhigherpurity．Sothispr

6、ocessisbelievedtobethemostpromisingforproductionofp-hydroxybenzaldehyde．InourcountryP—hydroxybenzaldehydehasbeenproductedbythewayoftheoxidationofP-cresolforsomeyears，buttheyieldofp-hydroxybenzaldehydeisnomorethan70％，andthetechnologyisnotmature．Sothestudyonthesynthesisofp-hydroxybenzalde

7、hydeisofgreatimportanceinthispapeLDensitiesandviscositiesandthesolubilityofoxygenweredeterminedtoprovidefundamentaldataforthestudyofreactiontheory,forthesynthesisprocessofPHB，fordynamicsstudyofoxidationofp-cresol，andforengineeringcalculation．Linkingtotheprocessofproductiontechn