柠檬酸色谱分离过程的吸附性质研究

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1、柠檬酸色谱分离过程的吸附性质研究彭奇均，徐玲，孙培冬，钱永，杨力（无锡轻工大学，江苏无锡214036）摘要：提出了一种通过在分析型柱上测定和模拟不同温度时的柱床空隙率和吸附等温线等热力学性能的变化行为，来筛选和研究用于从发酵液中以色谱法分离提纯柠檬酸的固定相结构的方法。关键词：色谱分离；柠檬酸；固定相；热力学性质；柱床空隙率；吸附等温线中图分类号：○658;○642文献标识码:A文章编号：1000-8713(2001)01-0016-05色谱分离中固定相的物化性质对于达到色谱的1引言高效分离特性起着关键作用[2]。赵肖为等[3]研究我国年产发酵柠檬酸近30万t。发酵产生柠檬了柠檬

2、酸在D354树脂上的离子交换相平衡和动力酸后，其发酵液中尚含有残糖、蛋白质、色素、胶体学。李忠等[4]研究了固定床工艺和搅拌槽工艺对物、无机盐以及原料中带入的各种杂质，因此，要获柠檬酸吸附特性的影响。谢红梅等[5]研究了使用得符合高质量标准要求的柠檬酸成品，必须采取一甲醇作脱附剂，不同有机酸分子结构在乙烯吡啶な树系列物理及化学方法进行提纯处理。目前在工业生脂上的吸附特性。而通过研究固定相热力学性质来产中采用的提纯工艺大都是钙盐沉淀法，其工艺复改善吸附质的分离特性的工作至今还未见报道。本杂，生产成本高，且产生大量的“三废”（生产每吨柠文利用测定柠檬酸吸附过程中柱床空隙率及不同温檬酸

3、将产生二氧化碳10m，废水40t和硫酸钙废度时的吸附等温线变化状况来研究固定相分离柠檬渣2t），严重污染环境。酸的特性，为固定相的合成研究提供了理论根据，取为克服以上缺陷，近年来我们开展了专门吸附得了明显成效。柠檬酸，并只需用热水作为脱附剂的热再生树脂的2理论合成及相应的柠檬酸吸附提纯新工艺的研究。具体方法是：在室温下将发酵液通过此类树脂使柠檬酸柱床空隙率表征了固定相在柱内的装填情况，被吸附（经试验证明发酵废水可循环返回发酵罐中对填充床性能有着极其重要的影响[6]；吸附等温线用于下一轮发酵），然后用高于75℃的热水解吸树则表征了固定相对分离组分的吸附分离性能。它们脂以洗脱柠檬酸，

4、同时也再生了树脂。如此反复使提供了关于固定相热力学性能的最基本信息，是色用。谱分离工艺设计和过程模拟研究中两个最基本的模在此基础上通过研究开发了使用模拟移动床型（物化）参数。(SUB)变温色谱分离技术进行柠檬酸连续生产的2.1柱床空隙率（ε）新工艺；进行了柠檬酸吸附分离的动力学基础研究空隙率可通过式（1）由柱体积(Vc)，不会扩散和SMB变温色谱分离工艺的建模工作[1]，以达到渗透进入固定相内孔的非吸附示踪剂通过柱时的保生产工艺最佳化，提高设备的生产能力，降低生产成留时间（t）和流量（F）计算得到。本，极大的缩短此技术的工业化放大过程并降低其2.2吸附等温式费用的目的。我们于去年

5、建立了由18根2.5m×0.5mi.d.柱组成的SMB系统，进行了柠檬酸中试扩大研究。研究取得了满意的效果，达到了各项经相间平衡是研究关于两相之间平衡时的状态济技术指标，大幅度缩短了生产过程，产品收率比钙（主要由固定相与样品组分的热力学性能决定）及各盐沉淀法提高10％以上，生产成本降低10％以上，类参数（如温度、溶液组成）对状态的影响，是热力学同时可几乎完全消除生产中的“三废”污染。研究中非常重要的组成部分。而吸附等温式则是用收稿日期：2000-06-06基金项目：教育部高校骨干教师资助基金(批准号：教科司[2000-65]);轻工总会科技基金（批准号：轻科95064）作者简介：

6、彭奇均(1955-),男，副教授,1982年毕业于南京大学化学系，电话：(0510)5803990-562，传真:(0510)5865424,E-mail:qjpeng@publicl.wx.is.c。于描述此平衡状态及在参数影响下变化趋势的数学饱和，在柱出口处可记录相应的不同穿透曲线。然模式。人们建立了一些等温式模型来描述柱床中样后通过式(4)计算穿透曲线（前沿）的一阶导数，得到品组分在固定相与流动相间的分配状态。其中最普保留时间(tR)。遍、最简单的非线性吸附等温式是两参数的Lang-muir方程[7]：其中，q为系统达到吸附平衡后样品在固定相中的通过物料平衡方程式(5)可表

7、达样品在柱内固质量比；C为样品在流动相中的浓度；a=k/ψ휬,k定相上的吸附状况[12]。是样品在无限稀释时（即分析色谱）的限制保留因子，ψ휽=VS/VM，是相比；b=a/qs,qs为柱的饱和吸3实验附量，从Langmuir模型的动力学推导可知，b是吸附速率常数（ka）和脱附速率常数（kd）之比[8]。3.1原料在许多情况下，用于色谱分离的固定相的表面柠檬酸(CA)（分析纯试剂，德国Merck公司）；并不是均一的。此类非均一表面的最简单形式是由葡聚糖（生物试剂，德国Fluka公司