丙炔醇和14丁炔二醇的合成工艺研究

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1、学校代号：学号：密级：10532S10112043湖南大学硕士学位论文丙炔醇和1，4．丁炔二醇的合成工艺研究堂僮虫遣厶姓名!整邀昱逝丝名壁亟签!王勤遮副麴攫境差篁僮；丝堂丝王堂瞳——童些刍叠!丝堂工程墨捷苤迨窒握童旦塑12鱼!垒生三月2墨旦迨窒筌避旦期；2Q!垒生鱼旦兰．旦筌整委基金圭虚；江国随熬握ProcessSynthesisofPropargylAlcoholand1,4一ButynediolbyZHANGYueB．E．(HunanUniversity)2010AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsf

2、orthedegreeofMasterofEngineeringChemicalEngineeringandTechnologyintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorAssociateProfessorWANGQBMay，2014湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

3、作者签名：弓臣阢日期：劢眸臼铲日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密幽。(请在以上相应方框内打“√”)日期：7叫咿年‘月咿日日期：二o，妒锄歹月。夕日丙炔醇和1,4．丁炔二醇的合成工艺研究摘要丙炔醇和1,4．丁炔二醇都是重要的有机中间体，通常采用乙炔和甲醛在乙炔铜催化剂

4、作用下反应制得。本文从混合强度、原料中催化剂比例、反应压力、温度、甲醛初始浓度、不同反应溶剂、不同催化剂类型、反应时问等因素对本反应进行了研究，结合分离实验和过程模拟技术研发出了一套具有可行性的合成连续化工艺，并进行了工艺优化，大大降低了能耗。小试实验结果表明，当反应条件有利于提高原料乙炔在反应溶剂中的溶解度时，主产品丙炔醇的选择性将会增加。为提高丙炔醇的选择性，可以采用的方法包括强化混合、提高催化剂比例、增大反应压力、降低温度、选用乙炔的良溶剂作为反应介质等。通过改变催化剂的类型也能有效提高丙炔醇的选择性。本文在对反应基本特点研究的基础上，采用改进型的浆态床反应器进行了初步

5、中试研究，为反应器的工业放大提供了有价值的参考。本文以基础实验数据为作依据，设计了甲醛与乙炔反应的连续化工艺，采用的反应器型式为浆态床反应器。进而采用过程模拟技术对反应工艺进行了初步计算，其中反应器采用Rstoic模块，设定了丙炔醇年产量为3000吨，计算得到了反应工艺的能耗。由于甲醛体系的物性比较复杂，本文在实验研究的基础上确定了甲醛的处理方案，采用减压精馏方式将甲醛完全与1，4．丁炔二醇分开，分离出1,4．丁炔二醇的反应液中再加入碱除去甲醛。本课题采用氨水溶液除去甲醛，实现甲醛的再资源化。本文在简单分离实验基础上，通过过程模拟技术设计了一套完整的分离工艺，包括丙炔醇的粗分

6、和精制两部分。丙炔醇的粗分过程包括l，4一丁炔二醇的分离、甲醛的分离及再资源化、六亚甲基四胺及轻组分甲醇的分离等步骤。丙炔醇的精制过程就是除水，由于丙炔醇与水形成二元共沸物，因此采用共沸精馏方式精制，所采用的共沸剂为醋酸丙酯。通过模拟得到了分离工艺的能耗，其中需要循环冷却水1778027kg／h，低压生蒸汽17175kg／h。本文采用热泵精馏和热集成技术对上述分离过程进行了优化。热泵精馏利用气体压缩机对精馏塔顶蒸汽做功提高蒸汽压力，增大饱和蒸汽的温度，以此来提高蒸汽的热品位，实现能量有效利用。优化处理后，大大降低了公共工程的消耗量，做到了节能降耗。优化后的流程循环冷却水用量节

7、约了80％，低压生蒸汽用量节约了70％，新工艺能够做到节能降耗。关键词：丙炔醇；1,4一丁炔二醇；反应；分离；工艺合成与优化II硕士学位论文AbstractBothpropargylalcoholand1，4-butynediol，whicharegenerallypreparedbyacetyleneandformaldehydeundertheactionofcatalystcopperacetylide，areimportantorganicintermediate．Thestudyinvesti