含不同结晶度聚乙烯标准物质的制备研究

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1、摘要本文在溶液DSC分析聚乙烯的溶解行为和溶液结晶行为的基础上，对高密度聚乙烯进行了溶液分级研究，并对级分样品进行DSC结晶度测定。在这些研究数据的基础上采用溶液分级技术制备了含不同结晶度的聚乙烯标准物质。高温GPC、红外光谱、TGA热失重和偏光显微镜POM的分析结果表明，溶液分级能够将高密度聚乙烯分级为分子量大小不同，分子量分布更窄的级分。在同样热历史和降温速率的条件下，低分子量和低支化度含量的级分不但其非等温结晶能力较强，而且晶体的结晶度较高。采用溶液分级制备的30％、40％、50％、60％、70N年[180％结晶度的聚乙烯经过均匀性检验和不确定度检验，

2、已达到国家～绂标准物质所规定的各项理化指标。关键词：聚乙烯，结晶度，溶液结晶，溶液分级，标准物质ABSTRACTBasedontheanalysisofthedissolutionandcrystallizationbehaviorsofpolyethyleneinsolventviasolutionDSC，thesolutionfractionationsforHDPEareconductedbystepwisecontrollingboththetemperatureandtheamountofprecipitant，GPC，IR，TGAandPOMme

3、asurementsindicatethatthesolutionfractionationtechniquecallsuccessfullyseparateallpolyethylenesamplesinaccordancewiththeirmolecularweightandmolecularweightdistribution．ThecrystallinityforHDPEdecreaseswiththeincreaseinitsmolecularweightunderthesameexperimentcondition．Theincertitudea

4、nduniformitytestsonpolyethylenefractionationsamplescontaining30％，40％，50％，60％，70％，80％crystallinitiesviasolutionfractionationprovedthatthesesampleshavesatisfiedthephysicalandchemicalparametersforreferencematerialsofpolyethyleneKeywords：polyethylene，crystallinity，solutioncrystal，solut

5、ionfractionation，referencematerial西北I业大学硕士学位i仑文日H舌结晶度是表征半结晶性聚合物结晶性能的重要参数，与其热、电及力学等物理性能有着密切的若系。半结晶性高分子材料结晶度的准确测定对正确评价该材料的结晶性能，并在此基础上对它进行工艺控制以使材料的各项性能性能得到优化等在丁程应用领域中有着重要的意义。特别对于目前应用广泛的通用聚乙烯树脂，精确地了解和掌握它的大分子链结构和大分子的聚集态结构，包括分子量及其分布、它的结晶形态和结晶度大小，与它的各种物理性能的相互关系是十分重要的。但是目前很少有关于聚乙烯准确的结晶度的报道

6、，因为聚乙烯的结晶度大小不仅依赖于它本身分子量大小、分子量分布、支化度等结构参数，还同时取决于加热、淬火、冷却过程中温度、时间以及速率等多个成型工艺环节。因此研究制备一系列含不同结晶度的聚乙烯标准物质，对于聚乙烯生产行业中聚乙烯树脂新品种研究开发，进行有效的产品质量控制，和各种物理性能检测标准的制定，确保计量传递的可靠性有着十分重要的意义。过去由于技术等方面的原因，对聚乙烯的结晶度的控制和与之有关计量标准的研究较少，现在随着技术的发展，特别是调制式DSC测量聚合物原始结晶度技术的研究和发展，研究制各一系列含不同结晶度的聚乙烯标准物质成为当今塑料工业领域中一项

7、急需的课题。从聚乙烯聚合工程的角度讲，由于聚合工艺控制的技术复杂性，聚乙烯的结晶度往往存在较大的分布范围。随着茂金属催化体系在聚乙烯聚合工程中的应用，聚乙烯分子量控制可更精确、分南更狭窄，支化链分布更均匀，但定量地控制聚乙烯的结晶度仍存在～定困难。从聚合物结构与性能的角度看，各种类型聚乙烯(如HDPE、LDPE、uDPE、VLDPE和UI。DPE)的大分子结构具有非均匀性，主要表现为分子量的大小、分西北工业大学硕士学匠i仑文布和支化链的长短、含量及分布引起的分子间和分子内非均匀性，这种结构的非均匀性使得聚乙烯的结晶性能呈现多分散性，如存在较宽的熔融温度区间。

8、但这种结构的非均匀性为采用物理分级方法制备更加均匀的