TlBr培养料与籽晶的制备研究

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要3TlBr单晶的平均原子序数高（Tl：81，Br：35），密度大（7.56g/cm），禁带宽度大（2.68eV），是一种很有发展前景的室温高能X、γ射线探测器材料。TlBr晶体探测器在室温和-20℃时，5.9KeV~1.33MeV能量范围内均具有较高的探测效率和能量分辨率。目前，如何制备高纯度、高质量的大尺寸TlBr单晶是TlBr核辐射探测器研究的一个难题。本文采用熔融降温法制备TlBr培养料和籽晶，主要围绕TlBr单晶的生长方法展开研究，以自发成核生长较大尺寸的完整

2、的TlBr单晶体。本文首先研究了用垂直梯度降温法自发成核生长TlBr单晶的技术，获得了等径尺寸最大达Φ8mm×12mm的完整、透明的TlBr单晶体，X射线衍射分析表明该单晶的完整性较好。并通过对单晶生长工艺条件的比较研究，找到TlBr单晶生长的工艺参数如下：实验装置为单温区管式炉和特殊形状的密闭石英安瓿，原料为市售的TlBr粉末（纯度为98.5%）。安瓿的内径8mm，其一端是锥度为22-30°的圆锥形，原料区的温度梯度为0.8-1.5℃/mm，熔融温度为520-550℃，5℃/h的速率匀速降温至

3、440℃，然后随炉冷却。通过对不同实验条件和不同部位处晶片的X射线衍射谱及（110）面摇摆曲线的分析，探讨了工艺参数与晶体结构完整性的关系。结果表明，生长安瓿锥角越小，原料区温度梯度越大，生长的单晶完整性越好。X射线衍射获得了TlBr(8-12)晶锭（110）面的二级衍射谱，表明该晶体是结构完整的TlBr单晶体。同一晶锭的不同位置，摇摆曲线形状存在差异，对其原因进行了分析。最后，红外光谱测得TlBr晶片的平均-1红外透过率为40%，晶锭不同部位的红外透过光谱形状相似，在400-4000cm波数范

4、围内，随波数（频率）增加，透过率近似成线性减小，分析认为引起红外透过率较低的原因是诸如晶格畸变等结构缺陷。从紫外-可见吸收光谱得到TlBr晶体的禁带宽度为2.84eV。本文的研究结果不但对水热法生长TlBr单晶体的研究具有积极意义，而且对高质量TlBr单晶体的生长以及TlBr核辐射探测器的制备具有实际应用价值。关键词：晶体生长;熔融法;籽晶;TlBr单晶体I华中科技大学硕士学位论文AbstractTlBrsinglecrystalsarepromisingmaterialsasroomtempe

5、ratureX-andgamma-ray3detectorsduetotheirhighaverageatomicnumbers(Tl:81,Br:35),density(7.56g/cm)andwidebandgap(2.68eV).TlBrcrystaldetectorsexhibitedhighdetectionefficiencyandgoodenergyresolutionfor5.9KeV~1.33MeVatroomtemperatureandat-20℃.However,itisd

6、ifficulttogrowhighpurity,highqualityandlarge-sizedcrystalsforTlBrradiationdetectorsatpresent.Inthispaper,TlBrsinglecrystalgrowthmethodfrommoltenhasbeensdudiedtogrowthlarge-sized,integratedTlBrsinglecrystalbyspontaneousnucleation,andthenTlBrnutrientan

7、dseedcrystalwereprepared.Frist,lightyellowtransparentsinglecrystalwithdimensionuptoΦ8mm×12mmhavebeengrownbyverticalgradientdecreasingtemperaturemethod.X-raydiffractionindicatedthattheasgrowncrystalisintegratedsinglecrystal.Thebestconditionsweredefine

8、dbycomparisonanalysisofthecrystalgrowthprocess.Thesinglezoneverticalfurnaceandquartzampoulewith8mmindiameterand18-40degreesintaperwereappliedtogrowTlBrsinglecrystalsdirectlyfromcommerciallyavailableTlBrpowder(98.5%).Thetemperaturegradientofthegrowthr