反应热压法制备B,4C基轻质复合材料的研究

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1、山东大学颂I‘学位论文摘要碳化硼陶瓷具有超硬(>30MPa)、高熔点(2450"C)、密度低(2．52g／cm3)等优良的物理化学性能，使得它在磨料、轻型防弹装甲、航空航天等领域应用广泛。但是与Si3N4、TiC、SiC等材料相比，其抗弯强度和断裂韧性都有些偏低。向B。C中添加第二相颗粒在高温下制备出B。C基复合材料，可在～定程度上提高其力学性能。但B4C的难烧结性要求有足够高的温度才能达到烧结致密化(一般高达1900℃以上)，过高的烧结温度给研究和生产带来了很多不便。在目前国内外研究加入第二相弥散增韧B4C基复合材料的基础上，本文通过向B4c基体中添加不同

2、含量的si3N4及微量相TiC和n．SiC，利用反应热压法在较低的烧结温度(1820．1920。C)下制备了一种新型B4C基轻质复合材料。具体研究内容如下：借助XRD、SEM、EDAX等测试手段分析了物相变化，结果表明：烧结前后物相发生变化，最终物相为B4C、a—SiC、BN以及TiB2，B4C和a．SiC是主晶相。由于B4C和BN自身的晶化程度较低，导致主晶相B4C的衍射峰始终很低，而BN的衍射峰也并不很明显。其中TiC是不稳定相，最终转化为TiB2。反应热压中的主要反应方程式：Si3N4+384C=3SiC+4BN+8B在热力学上是可行的，实质反应过程以

3、Si3N4的分解及B4C的原子扩散为前提；Si3N4的相变、分解及其它化学反应都高于1450"C；真空状态(真空度为6×10-2Pa)下，Si3N4的起始分解温度为1560℃左右。复合材料大部分致密度都高于92％，反应过程中Si3N4分解出的N2导致气孔不可能完全消除；反应热，晶粒细化以及添加剂导致液相烧结促进了烧结致密化：各反应热量的集聚加速液相的生成，促进传质过程从而达到致密化；粉体粒径小且分布集中，缩短了原子扩散距离和提高了颗粒在液相中的溶解度从而加速烧结；真空烧结可改善熔融液相YAG对固相的润湿，YAG的实际熔点低于1760。C，液相的生成能提供快速

4、扩散的通道，降低材料的粘度，加速传质的同时促进晶粒粗化以达到致密化。反应热压法制备的B4C基复合材料比单相B4C强度和韧性分别提高了34％和87％。其中两步法烧结的试样BS3．3在本体系中综合性能最好，致密度为95．6％，强度和韧性分别为520MPa和5．6MPa·m“2。采用两步法烧结，目的是促进反应的充分进行，较多的弥散相可阻碍晶粒的长大，同时促进液相的塑性流动，完成材料的最终致密化，保证其较高的力学性能。利用SEM以及TEM手段观察材料的微观结构：利用衍射斑点分析确定出主晶相为B。c；长棒状弥散相Ⅱ．SiC成一定的架状结构，在材料中起起到连接、填隙及V

5、山东大学硕士学位论文强化晶界作用，其韧化机理类似于纤维或晶须：束状相BN的存在弱化了晶界，降低了材料的强度；层片状结构的定向排列主要决定于烧结工艺以及本身的晶体结构。BaC基复合材料的断裂方式是沿晶断裂与穿晶断裂的结合，以沿晶断裂为主。单相B4C裂纹扩展平直，初始裂纹宽度在21-1m左右，为沿晶断裂。卒刀步总结出B。C基复合材料的强韧化途径：细晶强韧化、层片状结构强韧化、弥散相特殊形貌强韧化以及残余应力强韧化。关键词：碳化硼，复合材料，反应热压，微观结构，力学性能，强韧化VI坐查点堂堡圭兰些堡壅AbstractBoroncarbide(B4C)iswidel

6、yusedinwearablematerials，lightbombproofarmorandspaceflightsetcbecauseofitsexcellentphysicalandchemicalproperties，forinstance，super—hardness(>30MPa)，highmeltingpoint(2450"(3)andlowdensity(2．52g／cm3)．However，comparedwithotherceramicssuchasSi3N4，TiCandSiC，itsbendingstrengthandfracture

7、toughnessarelower．ThemechanicalpropertiesofB4Ccanbeimprovedbyaddingsomesecondphases．Whereas，theexorbitanttemperatures(generallyhigherthan1900℃1thatcompactB4CneedsusuallyleadtOmanydifficultiestosinteringandproduction．Basedonthestudiesonthesecond-phase-toughenedB4Cmatrixcomposites，in

8、thispaper,reactivehot—pres