傅立叶变换中红外光谱仪简介

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1、傅立叶变换中红外光谱仪简介目录一、仪器构造和原理二、红外样品常用制备方法三、红外光谱应用一、仪器构造和原理定义:中红外光为波长2.5~25um(或4800~400cm-1)的辐射光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。中红外吸收光谱图2.FT-IR光谱仪构造及原理红外光源(Globar)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源)干涉仪:是红外光谱仪的心脏部分,由定镜、动镜、分束器(KBr)构成定镜:反射光束

2、动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光分束器:透射光束检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学变换(傅立叶变换)成为光谱图FT-IR光谱仪构造示意图分析测试中心拥有的红外光谱仪BRUKERTENSOR27FT-IR二、红外样品常用制备方法1.压片法:将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片,即可进行分析压片法所用稀释剂除KBr外,还有NaCl、CsI和聚乙烯粉末2.糊状法:由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油(在4000

3、-1300cm-1区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400cm-1区域无红外吸收)研磨成糊状物,再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析糊状法可消除水峰(3400cm-1、1630cm-1)干扰;或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr中水气干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法3.涂膜法:将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜等方法,也可得到适于分析的薄膜常用盐片:KBr、NaCl常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2

4、、KRS-5(溴碘化铊)4.液体池法:液体样品注入不同规格和材料的液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的装拆不甚方便,只有在使用红外光谱作定量分析方法时才使用5.气体样品分析:GC/FTIR技术可用于气体样品的直接分析各类气体池(常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池、高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必需的附属装置和附件三、红外光谱应用◆利用固相光谱差异,鉴定化合物(同质异晶体、同系物、光学异构体、几何异构体)◆利用

5、固、液相光谱差异,区分构象异构体◆根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团◆鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质,光谱吸收峰尖锐度降低、吸收峰数目增加◆通过观察某特征峰强度变化,可追踪、化学反应进程◆定量分析:借助内标峰或选取二个吸收峰,以峰强度比值对样品浓度做标准曲线

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