叔丁醇水溶液的盐析分离

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1、1998年12月第26卷第6期江苏化工JIANGSUCHEMICALINDUSTRY17叔丁醇水溶液的盐析分离丁健吕效平(南京化工大学化学工程系,南京,210009)摘要叔丁醇水溶液用K2CO3进行盐析,可使叔丁醇提浓至95%。多次盐析可显著减少盐用量。盐析分相后的盐水经蒸发浓缩后,可以作为盐析剂重复使用。关键词叔丁醇盐析碳酸钾SALTING2OUTOFTERTIARYBUTANOL2WATERSOLUTIONDingJianLüXiaoping(DepartmentofChemicalEngineer

2、ing,NanjingUniversityofChemicalTechnology,Nanjing,210009)AbstractThetertiarybutanolcanbeconcentratedto95%fromdilutetertbutanolsolutionbysalting2outwithK2CO3.Bymeansofmultiplesalting2outoperationtheamountofsaltcanbemarkedlyreduced.Thesaltsolutionobtainedf

3、romphasesepara2tionmaybereusedassalting2outagentafterconcentrationbyvaporation.KeywordsTertiarybutanolSalting2outPotassiumcarbonate0引言1实验方法叔丁醇是一种重要的工业溶剂,也是向1.1原料及试剂有机化合物中引入叔丁基的化学试剂(如制实验小试用的叔丁醇和各种盐均为分析造酚醛树脂、人造麝香等),同时还用作汽油纯试剂,叔丁醇由上海光华化学试剂厂生产。的防冻添加剂,近年来叔丁醇的

4、使用范围正将叔丁醇用蒸馏水稀释至60%作为实验原[1]在不断扩大。在叔丁醇的使用过程中,常料;扩试用的原料为工业叔丁醇,K2CO3为涉及到醇与水的分离问题。例如在生产戊二工业一级品,山西钾盐厂生产。醛的工艺中,高浓度的叔丁醇溶剂在反应过1.2分析方法程中被水稀释,溶剂必须脱水浓缩后方可循叔丁醇纯度采用气相色谱法测定,醇相环使用。中盐的纯度用剩余重量法测定。盐水的密度叔丁醇能和水以任意比例互溶,其共沸用波美计测量。点为79.9℃,共沸物含水11.76%,因此只1.3操作方法能用精馏的方法才能将醇与水彻底分

5、离,但将盐加入叔丁醇水溶液中,经搅拌溶解其操作较复杂,能耗较高。采用盐析可将叔静置后即出现两相,上层液体为富醇相(醇丁醇与水分离,盐析过程可在常温下进行,操相),下层液体为富水相(水相)。实验过程中作简便易行。根据初步计算,以苯为夹带剂,维持温度恒定,待两相达到平衡后(约4h),用共沸精馏法使叔丁醇与水分离的能耗是盐分别取醇相及水相样品进行分析。析法分离叔丁醇能耗的3～4倍。©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrights

6、reserved.http://www.cnki.net18江苏化工第26卷第6期比较适用的盐析剂。2实验结果2.2叔丁醇-水-K2CO3的液液平衡关系2.1盐析剂的筛选30℃时两相平衡组成的测定结果见表[2]关于醇类自水溶液中盐析,Tan认为2。当水相中盐含量逐渐增加时,水相中的醇碱金属和碱土金属的卤化物是良好的盐析含量逐渐下降,同时在平衡的醇相中,叔丁醇[3]剂。Korenman对于C4至C7等几种正构的含量逐渐增加,其中的含盐量则不断下降。醇的盐析研究表明,在4种卤化钾中,盐析能当醇相中叔丁醇质量

7、分数达到95%时,醇相力的强弱顺序是KF>KCl>KBr>KI。实中盐的质量分数约为0.04%。当叔丁醇质验中比较了几种钾盐对叔丁醇水溶液的盐析量分数高于91.7%时,水相中的含醇量为0。效果。25℃时几种钾盐在饱和浓度条件下表2叔丁醇-水-K2CO3的液液平衡组成%(两相达到平衡以后溶液内仍有固体盐存在)水相醇相对叔丁醇的提浓效果见表1。w′(水)w′(叔丁醇)w′(K2CO3)w(水)w(叔丁醇)w(K2CO3)79.191.5119.3024.2075.700.100表1几种钾盐对叔丁醇的极限提浓

8、结果%65.830.0734.1013.8086.150.045醇相中水相中盐57.70042.308.2691.700.040w(叔丁醇)w′(叔丁醇)49.31050.695.2094.750.046KF96.6046.76053.244.8095.160.036KCl88.42.6KBr83.13.42.3盐析工艺的优化KNO379.54.5盐析分离是基于相平衡的一种分离方K2CO396.60法,因此可采用多次盐析将叔丁醇提浓,使所需