富马酸标准(新)

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1、Q/XX002-2003富马酸Fumaricacid企业标准ICS1前言本标准在制定过程中参照了NY/T920—2004饲料级富马酸标准，本标准编写符合GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分的要求，并根据市场需求对部分指标进行调整。本标准由XX公司提出本标准由XX公司起草本标准起草人：XXXX本标准由XXXXXX公司负责解释本标准于XX年XX月首次发布本标准于XX年XX月XX日第一次修订I富马酸1　范围本标准规定了富马酸的名称结构、要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于苯

2、氧化法生产制得的富马酸。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601-2002化学试剂，标准滴定溶液的制备。GB/T602-2002化学试剂，杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂，试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605-2006化学试剂色度测定通用方法GB/T622-2006化学试剂盐酸GB/T625-2007化学试剂硫酸GB／T66

3、79－2003固体化工产品采样通则GB／T6682－2008分析试验室用水规格和实验方法GB／T5009.76－2003食品添加剂中砷的测定方法GB／T5009.74－2003食品添加剂中重金属限量试验方法GB／T9741－2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法《中华人民共和国药典》2010年版《定量包装商品计量监督管理办法》国家质检总局75号令3　名称及结构化学名称：反-丁烯二酸，反-1，2-丁二酸分子式：C4H4O4相对分子质量：116.07CAS号：110-17-8结构式：　　　　　4　技术要求4.

4、1　外观和感观要求无臭，白色结晶颗粒或结晶粉末，溶于乙醇，微溶于水和二乙醚。4.2　理化指标具体技术指标见表1表1技术指标5项目技术指标外观白色结晶颗粒或结晶粉末含量（以C4H4O4计，干基），％≥99干燥失重，%≤0.5灼烧残渣，％≤0.1熔点范围，℃286～302色度（5%乙醇中）,Hazen≤20重金属（以Pb计），mg/kg≤10砷（以As计）,mg/kg≤3注：其它规格按客户要求生产1　试验方法本试验中所用水应符合GB/T6682的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯。1.1　外观和感观检查取少许

5、样品放在白色瓷盘中，无臭；在自然光下用目视法检查其颜色；溶于乙醇，微溶于水和二乙醚。1.2　理化检验1.2.1　含量1.2.1.1　原理在酚酞指示剂存在下，用已知浓度的碱标准溶液滴定试样溶液，测出试样的总酸度。1.2.1.2　试剂和溶液5.2.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L5.2.1.2.2甲醇5.2.1.2.3酚酞指示剂(1%)：1g酚酞溶于100mL乙醇。1.2.1.3　分析步骤称取样品1g（精确至0.0001g），放入250mL锥型瓶中，加50mL甲醇，摇匀，在汽

6、浴中温热使其溶解，冷却后，加酚酞指示液3滴，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，并保持30s不褪色为终点。同时做一空白试验。1.2.1.4　计算公式:富马酸质量百分含量X1按（1）计算；（V－V0）×C×0.05804X1＝×100…………………………（1）（1－X2）×m式中：V———试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量，mL；V0———空白试验消耗氢氧化钠溶液的用量，mL;C———氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；5m———试样质量，g；X2———样品中水的质量百分含量；0.05804———

7、1.00mL、1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当的富马酸的克数。5.2.1.5允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%1.1.1　熔点范围的测定熔点范围的测定按照《中华人民共和国药典2010版》附录中“熔点测定法（密闭毛细管，加速加热）”进行。1.1.2　干燥失重5.2.3.1仪器a电热干燥箱：104±1℃；b称量瓶：直径为50mm的扁形瓶；c干燥器：以变色硅胶作干燥剂。5.2.3.2分析步骤用烘至恒重之称量瓶取试样5.000g，精确至0.0002g，置于预先升温至104±1℃电热干燥箱中，烘干3h，

8、取出，迅速置于干燥器中冷却至室温（约30min），称量。5.2.3.3计算公式:m1－m2X2=————————×100……………………（2）m1－m式中:X2———试样的干燥失重，%；m1———烘干前，称量瓶加试样的重量，g；m2———烘干后，称量瓶加试样的重量，g；m———称量瓶的重量，g；所得结果应表示至两位小数。5.2.3.4允许差平行实验测定值之差不得超过0.01％。1.1.3　灼烧残渣5.2.4.1仪器5.2.4.1.1瓷坩埚：