大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成

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1、乙酸正丁酯的合成一、实验目的掌握酯化反应原理和特点掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器的使用方法掌握液体化合物的分离提纯方法掌握阿贝折光仪测量折光率的方法二、实验原理制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接酯化合成。合成乙酸正丁酯的反应如下：OH2SO4CH3COH+CH3CH2CH2CH2OHCH3CO(CH2)3CH3+H2O酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速率很慢。加热、加酸（HSO）作催化剂，24可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度（冰醋酸），和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。

2、为了将反应中生成物的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。三、实验装置如图四、实验试剂与器材试剂：正丁醇9.3g；冰醋酸11.5ml；浓硫酸；10%碳酸钠；无水硫酸镁器材：阿贝折射仪；分水器；回流冷凝装置；普通蒸馏装置；分液漏斗等。五、实验操作乙酸正丁酯的合成——按图装配好反应装置。用定量加料器在100ml圆底烧瓶加入11.5ml正丁醇，用量筒加入9ml冰醋酸，用滴管加入3~4滴浓HSO摇匀，投入1~2粒沸石。在分24水器中予加入计量过的水，使

3、水面稍低于分水器回流支管的下沿。打开冷凝水。反应瓶在石棉网上小火加热回流。反应过程中产生的水从分水器下部分出，要注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。反应约40min后，分水器中的水层不再增加时，即为反应的终点。将烧瓶和分水器中的反应液倒入分液漏斗，分出水层。上层的油层分别用10ml水、10ml10％的碳酸钠、10ml水洗涤反应液（每次洗涤后要将水层分掉），将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的100ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收集124~

4、127℃的馏分。产品称重后测定折射率。阿贝折光仪的操作方法—（1）阿贝折光仪的构造：主要组成部分是两块直角棱镜和两个目镜。上棱镜是光滑的棱镜（测量棱镜），下棱镜是磨砂棱镜（辅助棱镜，可装液体）。右边是测量目镜，可观察折光情况。左边是读数目镜，上面标有1.3000~1.7000的格子即折光率。（2）样品的测定：(A)将2~3滴样品滴在干净的磨砂棱镜上，关紧两棱镜使液体中无气泡，若测易挥发产品，可用滴管从棱镜间小槽处滴入。(B)调节底部反光镜和小反光镜，使镜筒视场明亮。（C)旋转棱镜转动手轮，使在目镜中能看到明暗分界线，若有色散光带，可调节消色散棱镜手轮

5、，使明暗清晰，然后再旋转棱镜转动手轮，使明暗分界线恰好通过目镜中“+”字交叉点，记录从镜筒中读取的折光率，读至小数点后第四位。用毕，用丙酮洗净两镜面。六、注意事项高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可用温水浴温热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。当酯化反应到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为1％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流

6、回圆底烧瓶继续反应为宜。碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。