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1、第19卷第2期环境监测管理与技术2007年4月气相色谱法测定水中呋喃丹1,22张鑫,丁清波(1.南京大学环境学院,江苏南京210093;2.淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001)摘要:建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法。优化了试验条件,-5以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00mg/L～1.00mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%。关键词:呋喃丹;毛细管;气相色谱法;水质+中图分类号:O657.71文献标识码:B文章编号:100620
2、09(2007)02-0036-03DeterminationofCarbofunaninWaterbyGasChromatography1,22ZHANGXin,DINGQing2bo(1.EnvironmentalSchool,NanjingUniversity,Nanjing,Jiangsu210093,China;2.HuaianEnvironmentalMonitoringCenter,Huaian,Jiangsu223001,China)Abstract:Amethodwasestablishedfordeterminationofcarbofun
3、aninwatersampleswhichextractedwithdichloromethane,separatedbyfusedsilicacapillarycolumnanddetectedwithGC-NPD.Theexperimentcondi2tionwasoptimizedandthecompounddecidedbydoublecapillarycolumnsHP-5andHP-1301.Thelinearre2lationwasexcellentbetweeninstrumentrespondsandcalibrationstandardra
4、ngesbothfrom0.00mg/Lto-51.00mg/L.Thelimitsofdetectioninwatersamplewere2.0×10mg/L.Therelativestandarddeviationwaswithin6.5%,andtherecoverywasfrom93.6%to110%.Keywords:Carbofunan;Capillary;Gaschromatography;Waterquality呋喃丹是一种广泛用于粮食作物的氨基甲酸剂),在4℃可储存1年;磷酸缓冲溶液;丙酮、二氯[1]酯类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。其毒理机甲
5、烷,色谱纯试剂。制为抑制胆碱酯酶,且与胆碱酯酶的结合不可逆,1.2色谱条件[2]因而毒性高,被我国列为高毒性农药。我国目1.2.1条件一前尚无水中呋喃丹的标准监测方法,仅在《渔业水HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛细质标准》(GB11607-89)中对其有限量规定管柱;进样口温度250℃,不分流进样;柱温:90℃(0.01mg/L)。今在中性条件下,采用二氯甲烷提(0.5min)以15℃/min升至180℃(7.0min);柱取,高效毛细管柱分离,气相色谱-氮磷检测器流量1.0mL/min;检测器温度300℃;氢气流量(NPD)测定水中呋喃丹
6、,回收率高且稳定。3.0mL/min;空气流量60mL/min;尾吹气流量10mL/min;检测器氢气关闭时间1.9min,开启时间2.8min。1试验在上述条件下,样品中其他有机磷类、有机氮1.1主要仪器与试剂类和氨基甲酸酯类农药均不影响呋喃丹的测定。Angilent6890N气相色谱仪,配氮磷检测器(NPD),美国Angilent仪器公司;HGC-12型氮气收稿日期:2006-05-22;修订日期:2007-01-30浓缩仪,江苏汉邦科技公司。作者简介:张鑫(1981—),男,江苏淮安人,助理工程师,在读呋喃丹标准储备液:100mg/L(用丙酮作溶硕士,从
7、事环境监测与环境修复工作。—36—第19卷第2期张鑫等.气相色谱法测定水中呋喃丹2007年4月1.2.2条件二丙酮。HP-1301(15m×0.32mm×1.00μm)石英对二氯甲烷的提取次数进行了试验。一次提毛细管柱;进样口温度250℃,不分流进样;柱温:取的回收率为58.8%～79.4%,两次提取的回收90℃(0.5min)以25℃/min升至180℃率为79.9%～93.6%,三次提取的回收率为(7.0min);柱流量1.0mL/min;检测器温度89.5%～108%。因此,该试验采用三次二氯甲烷300℃;氢气流量3.0mL/min;空气流量提取方法。6
8、0mL/min;尾吹气流量10mL/m
