苯甲酸在含不同夹带剂的超临界CO2 中的溶解度

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1、第5卷第3期过程工程学报Vol.5No.32005年6月TheChineseJournalofProcessEngineeringJune2005苯甲酸在含不同夹带剂的超临界CO2中的溶解度李颖，石冰洁，张泽廷，金君素，于恩平(北京化工大学化学工程学院，北京100029)摘要：利用流动法分别测定了苯甲酸在温度308.15,318.15,328.15K、压力范围8.0~23.0MPa时，在纯超临界CO2及以乙醇、乙酸乙酯、乙二醇为夹带剂的超临界CO2中的溶解度.研究结果表明，三种夹带剂的加入均可以不同程度地提高苯甲酸的溶解度，其增大幅度为乙醇>乙二醇>乙酸乙酯.此外还探讨了温度、压力

2、对苯甲酸在超临界CO2中溶解度的影响，以及夹带剂的作用机理，并用Sovova方程对实验数据进行回归，得到了较满意的结果.关键词：苯甲酸；超临界CO2；溶解度；夹带剂+中图分类号：TQ245.12文献标识码：A文章编号：1009−606X(2005)03−0265−041前言萃取柱内径21mm，柱高270mm，萃取柱内有效3体积约为60cm.苯甲酸的装料量约为25g，使用玻璃超临界流体(SupercriticalFluid,SCF)可作为溶剂用棉作为填充介质，有均匀分布固体溶质的作用.保持低于有选择性地溶解液体或固体混合物，作为一种新型分流速，使超临界混合气体与固体溶质在萃取柱内充分

3、接离技术，超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction,触，萃取物从萃取柱顶部流出，经减压阀减至大气压以[1]SCFE)具有广泛的研究和工程应用价值.以超临界萃实现固体溶质和夹带剂及CO2的分离.减压后的气体混取为主要应用标志的超临界技术经过多年的发展，已经合物通过串连的两个U型管，使溶质和部分夹带剂在此取得了初步的成果，它的应用广泛涉及到诸多领域，并沉析下来.U型管用脱脂棉填充，以防溶质微小颗粒流且已有多项技术实现了一定规模的工业化.失.减压后的CO2和部分夹带剂蒸汽通过转子流量计，固体溶质在超临界流体中溶解度的研究是超临界并经湿式气体流量计计量后排空

4、.实验中萃取压力用高[2,3]研究领域的重要课题之一.近年来，众多研究工作者精度(0.1MPa)压力表(Heiss,NewtownConn)指示.由超对固体物质在纯超临界流体中溶解度的研究已取得很级恒温水浴保持萃取柱温度恒定，控制精度为0.01K；大进展，但对含夹带剂的超临界体系的研究报道很不充萃取柱内温度由温度显示器动态指示，分辨精度为0.1分.本工作对苯甲酸在含不同夹带剂的超临界SC−CO2K.湿式流量计的最小刻度为25mL.U型管中的固体溶中的溶解度进行了测定和研究，系统分析了温度、压力质用真空干燥器除去夹带剂组分后，用DT−100型单盘和夹带剂性质等对苯甲酸溶解度的影响，并

5、用Sovova分析天平(精度为0.1mg)称量，利用差量法得出固体溶方程对数据进行了回归，取得了较为满意的结果.质的质量.2实验2.1实验装置及流程本实验采用流动法测定苯甲酸在含不同夹带剂的SC−CO2中的溶解度.实验流程如图1所示.来自钢瓶的CO2气体经膜压机(NOVA2A004型)压缩至一定压力Toair后，经由压力调节阀调节，使压力控制在实验要求的设1.COcylinder27.Mixer定值.压缩后的气体进入混合器与夹带剂混合，夹带剂2.Syringepumpinlet/outletvalve8.Constant-temperaturestirredwaterbath3.S

6、yringepump9.Eqilibriumcell由平流泵(北京卫星制造厂，LB−10C型)加入.夹带剂与4.Pressuregauge10.Decompressingsamplingvalve5.Cosolventvessel11.U-shapetube6.Highpressurepump12.RotameterCO2气体在混合器中充分混合后，经过一段由电加热带13.Wetgasmeter加热的管路从萃取柱底部进入.萃取柱浸没于超级恒温图1实验装置示意图水浴槽(重庆银河试验仪器有限公司，CS503型)中.Fig.1Sketchofexperimentalequipment收稿日

7、期：2004−05−08，修回日期：2004−06−09基金项目：教育部科学研究重点资助项目(编号：00017)作者简介：李颖(1978−)，女，回族，吉林省吉林市人，硕士研究生，化学工程专业；张泽廷，通讯联系人，Tel:010-64434775.266过程工程学报第5卷2.2实验物系与条件测定苯甲酸在不同流速下的溶解度，以确定合适的流体2.2.1超临界溶剂流量.实验结果表明，将CO2流量控制在60L/h内时，本实验采用的超临界萃取剂为应用最为广泛的气可以满足上述要求