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1、第20卷第2期高分子材料科学与工程Vol.20,No.22004年3月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMar.2004XPS-b-PAA模板制备金纳米颗粒王勇,彭英春,姬相玲,姜炳政(高分子化学与物理国家重点实验室,中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022)摘要:以两亲性嵌段共聚物苯乙烯2丙烯酸两嵌段共聚物(PS2b2PAA)在选择性溶剂甲苯中形成的胶束为模板,制得了尺寸均匀的金纳米颗粒,使用透射电镜和紫外吸收光谱对制得的纳米颗粒进行了表征。实验发现PS2b2PAA羧酸基团与HAuCl4有弱的相互作用;改变HAuCl
2、4与羧酸基团的摩尔比可以得到不同尺寸的纳米颗粒;当体系中HAuCl4与羧酸基团摩尔比大于0.3时,过量的HAuCl4不能进入胶束核内,而是在溶剂中析出,纳米颗粒尺寸也不再随之增大。关键词:苯乙烯2丙烯酸两嵌段共聚物;胶束;金纳米颗粒中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:100027555(2004)0220195203在纳米尺度下,金属和半导体颗粒的小尺苯乙烯2丙烯酸两嵌段共聚物(PS2b2寸效应和量子尺寸效应使其表现出许多奇异的PAA):两链段数均分子量分别为12500,4500,[1]物理和化学性质,因此纳米颗粒的制备和性分子量分布1.05,样品号P135
3、62SAA,由Poly2能成为人们研究的热点。由于金纳米颗粒在新merSource公司提供;甲苯:分析纯,北京化工[2～4]厂产品型光、电和催化材料中的应用前景,使许多,使用前经减压蒸馏,除去其中的水和杂研究者都在对它的制备和性能进行研究。文献质;HAuCl4õ4H2O:分析纯,北京化工厂产品。已报道了使用不同的方法来实现金纳米颗粒的1.2嵌段共聚物胶束溶液的制备制备和组装[5,6]。使用文献[7]报道的方法,制备PS2b2PAAM.Antonietti和Spatz分别报道了以苯胶束溶液并加入HAuCl4,使体系中HAuCl4与乙烯2乙烯基吡啶两嵌段共聚物(PS2b2
4、PVP)和丙烯酸基团的摩尔比分别为0.1,0.3,0.5。苯乙烯2氧化乙烯两嵌段共聚物(PS2b2PEO)在1.3紫外光谱选择性溶剂中形成胶束溶液,并以其为模板制将胶体溶液滴在石英片上,置于干燥器中备金纳米颗粒的方法[7,8]。利用PS2b2PAA中使溶剂在准平衡条件下挥发,得到透明的聚合物杂化膜;置于365nm紫外灯下处理48h,得的羧酸基团与无机盐间弱的相互作用,制备金到金纳米颗粒与高聚物的杂化膜。UV2Vis光纳米颗粒并在二维空间对其进行组装,颗粒外谱用贝克曼公司DU270型紫外2可见分光光度围存在的羧酸基团可以引入具有不同光、电性计测定。质的其它分子对颗粒表面
5、进行修饰,以制得具1.4透射电镜观察有优异性能的新材料。本文使用窄分子量分布将胶体溶液滴在镀碳膜的铜网上,用与紫的PS2b2PAA在选择性溶剂中形成的胶束为外光谱样品相同的条件处理,得到含有金纳米模板得到了尺寸均匀的金纳米颗粒。颗粒的TEM样品。在日本JEOL公司生产的1实验部分JEM22010型高分辨透射电镜上观察,工作电1.1主要试剂X收稿日期:2002203219;修订日期:2003205221基金项目:国家自然科学基金委专项基金(20023003)作者简介:王勇(1979),男,硕士生.196高分子材料科学与工程2004年压为200kV。较差且分子量低而居于胶
6、束内部形成胶束的核。当难溶于甲苯的HAuCl4加入到溶液中时,2结果与讨论其与聚丙烯酸链段中的羧基发生络合,并转移[8]Spatz认为在以PS2b2PEO为模板制备到胶束核中。经充分搅拌后HAuCl4可以均匀金纳米颗粒时,由于LiAuCl4与PEO链段间弱地分散到每个胶束核内。这样的胶束溶液在准的相互作用,其可以进入胶束内部形成均匀的平衡条件下成膜,得到的杂化高聚物膜中可以分散;胶束核内金纳米微粒可以在胶束内生成保持球形胶束结构。在紫外线作用下,胶束中的单个颗粒,而不会因与PEO链段间相互作用而HAuCl4还原生成单个的颗粒。颗粒的粒径可产生阻碍。本工作利用PAA与H
7、AuCl4间的相以通过改变加入的HAuCl4的量加以控制。实互作用,以PS2b2PAA在甲苯中形成的胶束溶验中发现由于羧酸基团与无机盐间弱的相互作液为模板制备金纳米颗粒的过程如Fig.1所用,当HAuCl4与丙烯酸(AA)重复单元摩尔比示。在选择性溶剂甲苯中,PS2b2PAA浓度高于n(HAuCl4)ön(AA)大于0.3时,反应瓶中有红其临界胶束浓度则形成球形胶束,PS段可以溶褐色颗粒析出,延长搅拌时间颗粒仍不能溶解。解在溶剂里形成胶束的壳,PAA段由于溶解性Fig.1Schemeoftheformationofnanoparticlesinblo
