实验十水泥中SO3含量的测定

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1、实验十水泥中SO3含量的测定（硫酸钡重量法）一、实验目的1掌握重量分析法的基本操作2掌握测定水泥样品中SO3的条件控制及方法3掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算重量分析法的基本操作1沉淀的过滤沉淀的洗涤沉淀的灰化沉淀的灼烧与恒量过滤一般分三个阶段进行：第一阶段：倾泻法过滤，转移上层清液。第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。1沉淀的过滤洗涤方式“少量多次”原则洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干。反复多次，直至沉淀洗净为止。2沉淀的洗涤螺旋冲洗，少量多次，前次流尽3沉淀的灰化灰化是使滤纸烧成灰

2、。将滤纸包转移至已恒量的干净坩埚中，盖上坩埚盖，稍留一空隙，置于电炉上进行灰化至不冒白烟为止。4沉淀的灼烧及恒量空坩埚的质量应提前知道。灰化后，将盛有灰份的坩锅放入高温炉中灼烧至恒量(是指相邻两次灼烧后的称量差值在0.2mg之内)二、实验原理适用于可溶性硫酸盐、磷肥、及有机物中硫含量测定。反之也可用于钡盐的测定。滤，洗灼烧，800℃HCl水泥试样SO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-BaSO4BaSO40.25molL-1HClBaCl2高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架瓷坩埚、坩埚钳100gL-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3样品：水泥三、实验仪

3、器与试剂空坩埚的恒量水泥样品的溶解、水泥残渣的去除BaSO4晶型沉淀的制备BaSO4沉淀的过滤、洗涤、滤纸灰化BaSO4沉淀的灼烧、恒量四、实验内容将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤（四折法）。用热水（置于洗瓶）洗涤10~12次，调整滤液体积至200mL。煮沸，在搅拌下，滴加10mL100gL-1BaCl2溶液，继续煮沸数分钟（不能溢出），移至温热处静置4h或过夜(稀、热、搅、慢、陈)。此时溶液体积应为200mL。准确称取约0.5g试样，置于烧杯中，加入30~40mL水使分散。加入10mL(1+1)HCl，盖上表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，直至水泥分解

4、完全。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无Cl-。（用10gL-1AgNO3检验）将沉淀及滤纸一并移入已知恒量的空坩埚中，在电炉上炭化、灰化，然后置于850oC马弗炉中灼烧40min，取出，于干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，冷却，称量，直至恒量。以SO3的质量分数表示水泥中石膏的含量。五、思考与作业1．沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行过滤?2．综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件?3.洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么?