浙江省高考化学选考实验制备大题 化学实验操作专练

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1、1．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：已知：Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuOSOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种

2、)。(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________。(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3·H2O+Cu2+==Cu(NH3)42++4H2O；Cu(NH3)42+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内

3、成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图所示：准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。【答案】CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间Cu（NO3）2•3H2O

4、+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中b92.5%【解析】分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。（4）第④步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴

5、加SOCl2时，需打开活塞b。（5）由图像可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.55×10-3mol/L，则n[Cu(NO3)2]=100mL/10mL×0.1L×1.55×10-3mol/L=1.55×10-3mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.55×10-3×188/0.3150×100%=92.5%。2．KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：（1）KIO3的化学名称是_______。（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：“酸化反应”所得产物有KH(IO3)

6、2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_______。“调pH”中发生反应的化学方程式为__________。（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。①写出电解时阴极的电极反应式______。②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_________，其迁移方向是_____________。③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有______________（写出一点）。【答案】碘酸钾加热KClKH(IO3)2+KOH2KIO3+H2O或（HIO3+KOHKIO3+H2

7、O）2H2O+2e－2OH－+H2↑K+a到b产生Cl2易污染环境等【解析】分析：本题考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手，判断每步流程操作的目的，就可以顺利解决问题。（3）①由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为2H2O+2e-=2OH-+H2↑。②电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由a到b。③KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。3．工业上用苯和1，2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下实验室制取联苄的装置如图

8、所示(加热和夹持仪器略去)实验步骤：①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，