GBT3396-2002 工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法.pdf

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1、ICS71.080.01G16i中华人民共和国国家标准Gs/T3396一2002工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftraceoxygen-Electrochemicalmethod2002门0门5发布2003一04一01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总肩GB/T3396-2002前言本标准是对GB/T3396-1982(聚合级乙烯、丙烯中微量氧的测定原电池法》的修订。本标准对原标准的主要修订内容为:以膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法代替

2、原标准的普通原电池方法。本标准自实施之日起，同时替代GB/T3396-19820本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石化扬子石油化工股份有限公司、上海石油化工研究院共同起草。本标准主要起草人:吴晨光、王川、柯厚俊、丁大喜。本标准于1982年12月首次发布。中华人民共和国国家标准工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定GB/T3396一2002电化学法代替GB/T3396-1982Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftraceox

3、ygen-Electrochemicalmethod范围本标准规定了测定气态乙烯或丙烯中微量氧的膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法。本标准适用于测定工业用乙烯、丙烯中含量不小于1ML/Ms的微量分子氧。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1986分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T13289-1991工业用乙烯液态和气态采样法(neqISO7382:1986)GB/

4、T13290-1991工、IV用丙烯和丁二烯液态采样法(neqISO8563:1987)3方法提要3.1膜覆盖原电池电化学法当气体以恒定速率流经装有膜覆盖原电池(燃料电池)的测量室时，气体中的氧分子扩散透过原电池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活泼金属制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子:O，十21-10十4e-40H-同时铅阳极被含水胶状电解质中的KOH腐蚀发生氧化反应，向外电路输出电子:20H一+Pb->PbO+Hi0+2e原电池』总反应为:2Pb+02—2P60外电路产生的电流的大小与气体中氧的分压成比例，在总压恒定时，电流与气体中氧的浓度成

5、比例。3.2电解电化学法当气体以恒定速率流经电解电化学法仪器的测量室时，气体中的氧分子扩散透过多孔材料进人装有氢氧化钾电解液的电解池中，在外加直流电压的驱动下，氧分子在由铂、金或石墨制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子:02+2H20+4e-40H-同时电解质中的OH一在惰性阳极表面发生氧化反应，向外电路输出电子:40H--Oz+2H}0+4e中华人民共和国国家质，监督检验检疫总局2002-10-15批准2003-04一01实施IGB/'r3396一2002反应不消耗阳极材料，反应产生的分子氧透过阳极附近的多孔材料排出。电解电流的大小与样品气

6、体中氧的浓度成正比。4仪器和材料4.1常用实验室仪器;4.2测氧仪4.2.1膜覆盖原电池法测氧仪:由测量室、原电池、放大器、温度补偿单元、读数表等部分组成，测氧仪的检测限应低于1mL/m'。原电池的结构示意图见图1，原电池的阴极由非活泼金属制成，如银、金、铂，阳极由铅或锌制成。原电池内部装有保持湿润状态的胶状电解质。4.2.2电解法测氧仪:由电解池、读数表等部分组成，仪器示意图见图2e碱性胶状电解质消耗性阳极材料图1典型原电池示意图电解液氧气山。一缪一暮二样品气入口样品气出口非消耗性阳极惰性阴极图2电解法测氧仪示意图GB/T3396一20024.3流量

7、计:0.1L/min-2L/min;4.4螺旋不锈钢毛细管:内径1mm-2mm，长2m-4m;4.5增湿器:容器中装有塑料筒，其上绕有长1益、内径1mm、外径2mm的硅胶管，见图3;在组装增湿器前，先用氮气吹扫硅胶管和容器内部数分钟，然后装满蒸馏水，拧紧隔垫螺帽;4.6水浴:控制温度300'C-50'C;4.7蒸馏水:符合GB/T6682三级水的要求，使用前通氮气脱氧;4.8高纯氮气:纯度的体积分数不低于99.999y"氧含量小于5mL/m';4.9标准气体:含氧量已知的惰性气体(如氮气或氮气)。螺相锥面玻劝接口燕馏水硅胶管塑料管图3增湿器采样按GB/

8、T13289和GB/T1329。的技术要求采取样品。6测定步骤6.1仪器连接(见图4)6门1测