GB-T2386-2003染料及染料中间体水分的测定

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)ICS87.060.30C55荡黔中华人民共和国国家标准GB/T2386-2003代替GB/T2386-1980染料及染料中间体水分的测定Dyestuffsandintermediateofdyestuffs-Determinationofmoisturecontent2003-03-05发布2003-08-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总周免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.ne

2、t)GB/T2386-2003前.J.曰本标准代替GB/T2386-1980《染料及染料中间体水分的测定方法》。本标准与GB/T2386-1980主要差异:增加了试验报告的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人:姬兰琴、沈日炯。本标准于1980年首次发布。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T2386-2003染料及染料中间体水分的测定

3、范围本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定,不适用于微量水分的测定。2原理根据染料、染料中间体性质的不同,采用不同方法除去样品中的水分并计算。其水分测定法分为溶剂抽提法、烘干法和真空干燥法三种。3分析方法3.1溶剂抽提法3.1.1试剂3.1.1.1甲苯:化学纯。3.1.1.2二甲苯:化学纯。3.1.2仪器3.1.2.1架盘药物天平:感量不大于0.1g3.1.2.2水分测定器,结构图见图to020士10叫荆06一1--一蒸馏瓶;2接受器;3一一冷凝管。图1

4、水分测定器的结构图免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T2386-20033.1.3分析步骤在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放入被测试染料样品20g-50g(精确至0.1g),加人100mL^-125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯,将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后,置于加热浴中加热,使甲苯或二甲苯沸腾回流,当刻度帽中水的体积不再增加而上层溶液变为透明时,则停止加热,冷却30min,从刻度帽中读出水的体积。另做一平行空白试验:在

5、清洁、干燥的蒸馏瓶中加人100mL^-125ml,用水饱和过的甲苯或二甲苯,另用移液管加入0.50mL蒸馏水,以下操作与试样处理相同,最后从刻度帽中读出水的体积。3.1.4结果计算以质量分数(%)表示的水分含量二1按式(”计算:V一(V,一V,)X100(1)汀之式中:二1—水分含量,%;V,—空白试验时另加的蒸馏水体积,单位为毫升(ML);V,一一空白试验时蒸出水的体积,单位为毫升(ml-);V—测试样时蒸出水的体积,单位为毫升(Tnl.);m—试样质量,单位为克(9)。3.2烘干法3.2.1仪器3

6、.2.1.1称量瓶。3.2.1.2分析天平:感量不大于0.0001go3.2.1.3烘箱。3.2.2测定步骤用已恒量的扁型称量瓶(干燥方法同试样,恒量误差士。.0004g)称取试样2g^-5g(精确至0.0002g),置于烘箱中,于1000C^-105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量(恒量误差士0.0004g)o3.2.3结果计算以质量分数(%)表示的水分含量二:按式(2)计算:zv,一m2-卫生X100(2)式中:w2—水分的质量分数,%;m2—干燥前称量瓶连同试样的质量,单位

7、为克(g);m,—干燥后称量瓶连同试样的质量,单位为克(g);m—试样质量,单位为克(9)。3.3真空干燥法3.3.1试剂和材料浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)。3.3.2仪器a)称量瓶。b>分析天平:感量不大于0.0001goc)真空干燥器。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T2386-20033.3.3测定步骤用已恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样,恒量误差士0.0004g)称取磨细的试样约5g-10g(精确至0.0002g)

8、,置于放浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中,抽真空干燥至恒量(恒量误差士。.0004g、真空度为9.33X10"Pa-9.46X10"Pa).3.3.4结果计算以质量分数(%)表示的水分含量w3按式(3)计算:w3(%)一m2-m,X100(3)式中:w3—水分的质量分数,%;m2—干燥前称量瓶连同试样的质量,单位为克(9);m)—干燥后称量瓶连同试样的质量,单位为克(9);m—试样质量,单位为克(9)。4试验报告试验报告包括以下内容:a)被测染料

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