乳化液膜传输镉影响因素的研究

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1、乳化液膜传输镉影响因素的研究1乳化液膜对镉离子的传输研究实验试剂及仪器显色剂:PAR膜相添加剂:石蜡表而活性剂:Span-80流动载体:磷酸三丁酯(TBP>:分析纯,纯度大于98.5%,分子量为266.32氯化镉(CdCI2.2.5H20):^析纯,含量不少于99%,分子量为228.36助溶剂(配位体)!:碘化钾(KI):分析纯,含量不少于98.5%,分子量为166.00,氯化钾(KCI):分析纯,含量不少于99.8%,分了量为74.55浪化钾(KBr):分析纯,含量不少于99%,分子量为199.00内相溶液(制作乳化液膜):氢氧化钠(NaOH):分析纯,含量不少于96%,分子

2、量为40.00酸性条件(内水相):用硝酸(HN03):分析纯,含量为65%-68%,分子量为63.01,膜溶剂(构成液膜的基体人四氯化碳(CCb):分析纯,含量不少于99.5%,分了量为153.82FA2104型电子分析天平D40-2型电动搅拌机HGCB-3型恒控磁力搅拌器180-80型原了吸收分光光度计一次性无菌注射器(10支)数显恒温水浴锅离心沉淀器量筒100ml制乳器乳瓶分液漏斗小烧杯温度计2实验部分2.1实验前准备211乳^^的制备量取一定量的表面活性剂,用一定量的煤油溶解,待表面活性剂彻底溶于煤油后,在电动搅拌器定速搅拌的同时,按比例依次加入萃取剂与内相试剂,混合搅拌

3、均匀,将搅拌好的液体立即利用电动搅拌器在2500r/min进行制乳10mirk即可制得乳白色的乳化液。212镉的脱除用制好的乳化液,以一定的乳外比俘L化液与外相溶液的体积比)加入到磷酸溶液屮,将混合液用电动搅拌器进行搅拌,搅拌完成后,将混合液静置一段时间待分层,取出少量下层清夜进行镉含量的测定。2.1.3Cd2+浓度的测定采用180-80型原子吸收分光光度计对原始料液屮Cd"浓度进行测定,以便确定最佳实验参数。2.2乳化液膜实验条件的选择实验屮采用的TBP是一种屮性流动载体,TBP木身不带电,所以它是以屮性盐的形式传输指定物质的。TBP完全满足整体液膜对流动载体的要求,它可溶解

4、丁哆种有机溶剂,而且在很多情况卜•可以任意比例地溶解丁•有机溶剂,满足整体液膜对流动载体溶解性的耍求;同时TBP这类屮性萃取剂在酸度降低时,萃合物易发生反萃取反应,释放出Cd(II),满足整体液膜对流动载体络合性的要求。在稀硝酸加过量碘化钾溶液111,TBP可以萃取Cd(II),萃合物在碱性条件下又会发生反萃取反应,释放出Cd(II)。根据这一原理选择乳化液膜实验条件,使Cd(II)在料液相一液膜相界面发生萃取反应进入液膜相;在液膜相一内相界面发生反萃取反应,Cd(II)进入反萃相,从而实现整体液膜选择性传输Cd(ll)o因此,料液相溶液应同时含有适当浓度的Cd(II)、碘化钾

5、和稀硝酸。根据乳化液膜对膜溶剂的要求,液膜相屮采用常用的有机溶剂四氯化碳为膜溶剂。四氯化碳微溶于水,具冇适当的溶解性。虽然四氯化碳易挥发,但是实验过程中液膜相基木不会暴露在空气中,只要快速制备液膜相,它的挥发性基木不会影响到实验数据。对于中性有机磷类萃取剂TBP,降低水溶液的酸度有利于反萃取反应的进行,故内相应采用碱性溶液,同吋为防止回收相生成Cd(OH)2沉淀,碱性溶液屮OH…浓度必须适当。2.3乳化液膜实验操作实验第一步是配制料液相、制备乳化液膜。参照相关文献的实验条件料液相溶液为含8皿10饰011弋(1(II),O.lmo-L-1硝酸、0.4mol•I?碘化钾的混合溶液;

6、液膜相溶液为体积比为30%TBP的四氯化碳溶液;内相采用一定的NaOH溶液。由于采用蒸饴水不干扰Cd(II)浓度的测定,故采用蒸惚水配制料液相。料液相采用直流马达搅拌,液膜相采用电磁搅拌。实验前,料液相溶液用纯四氯化碳饱和。一定浓度TBP的四氯化碳溶液在使用前用0.5mol-L1硝酸平衡15分钟。未经特殊说明时,料液相、液膜相组成均如上所述。开动搅拌器即开始计吋,整个实验过程屮,要求界面无涡流、湍动和界面变形。提前采取处理前的料液相浓度,每隔0.6小时从料液相取样,测定其中处理前后Cd(ll)的浓度。实验分别考察料液相硝酸浓度、液膜相TBP浓度及料液相阴离子种类、搅拌速率、乳外

7、比等因素对乳化液膜传输Cd(II)的影响。2.4Cd(II)浓度的测定实验屮采用原子吸收光谱对Cd(II)浓度进行测定。原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析,是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。实验屮采用日立公司生产的180-80型原子吸收分光光度计测定Cd(II)浓度。测定过程中选用的光源为空心阴极灯,空心阴极灯电流为7.5mA;选用空气一乙烘火焰使Cd(II)溶液变成原子蒸气,空气的流速为1.60kg/cm乙块的流速为

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