论文封面 (2)

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1、JIUJIANGUNIVERSITY毕业论文题目毛细管气相色谱法同时测定水中的多种微量挥发酚英文题目SimultaneousDeterminationofSeveralTraceVolatilePhenolsinWaterbyCapillaryGasChromatography院系化学化工学院专业应用化学姓名李超年级04级指导教师孙剑奇二零零八年五月毕业论文《选题报告》院(系):化学化工学院学生姓名李超指导教师孙剑奇论文(设计)题目毛细管气相色谱法同时测定水中的多种微量挥发酚题目来源及意义题目来源:自选课题意义:酚类化合物是芳香族

2、羟基化合物,是原生质毒质物质。根据酚的挥发性及能否与水蒸气一起蒸出分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚,一般为一元酚;沸点在230℃以上的为不挥发酚。生活饮用水及天然水中一般不含有挥发酚,除非遭受煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水等的污染才可能含有酚类。人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。虽然这些酚类化合物一般毒性不大,但是多有恶臭,尤其是苯酚,在饮用水中加氯消毒时能形成臭味更加强烈的氯酚。因此研究酚类化合物的快速、简便

3、、高灵敏度的检测方法迫在眉睫。论文题目研究领域状况传统的检测挥发酚的国家标准分析方法为4-氨基安替吡啉分光光度法,该方法灵敏度低且需要蒸馏等过程,操作极为复杂。目前文献中已出现了许多新的有效的检测挥发酚的分析方法,例如,紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法及气相色谱-质谱联用等方法。但这些方法主要集中在气质联用上,而挥发酚的气相色谱检测方法还存在很大的发展空间,本研究建立了同时测定了水中的苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法,并测定实际饮用水中的挥发酚,实验表明,该法操作简单、快速、定量准确,灵

4、敏度高、线性范围较宽、测定结果令人满意。内容提要或实施方案1.确定最佳色谱条件。通过考察温度、压力、流量等条件对色谱分离条件的影响,摸索出最佳的色谱条件,并在此条件下,利用保留时间对挥发酚混合物组分进行定性。2.建立苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线。在设定色谱条件下以外标法定量,分别建立苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚标准溶液的浓度与峰面积之间的线性回归关系。3.考察苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的检测限、线性范围、样品加标回收率、精密度等评价指标。4.测定实际饮用水的质量

5、浓度,并考察方法的样品加标回收率及精密度评价性指标。主要观点或主要技术指标1.方法。本文建立了同时测定水中微量的苯酚、对甲基苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法,研究了不同的气相色谱条件下苯酚、对甲基苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚的分离效果,特别考察了不同的程序升温条件及不同的柱流量对苯酚及2-氯苯酚的分离效果及峰形的影响。2.色谱条件。本文确定的气相色谱条件为:气相色谱仪:Agilent6890N,美国工作站:AgilentchemstationB.02.01.SR1,美国色谱柱:HP-5(30m×250μ

6、m×0.25μm)毛细管柱,安捷伦公司,美国载气:N2(纯度99.999%以上)燃气:H2((纯度99.999%以上)辅助气:空气(纯度99.999以上)柱压:20.5psi(即氮气的流量6.0ml/min);柱温:50℃(不保持)以20℃/min的速度上升至80℃(保持2min)以20℃/min的速度上升至230℃(保持3min)。进样口:260℃,手动不分流进样。分流吹扫流量为10mL/min,吹扫时间为:0.75min。FID检测器:290℃。氢气:40mL/min,空气:400mL/min,尾吹(氮气):25mL/min。

7、进样量:1μL3.定量方法。外标法,即直接进样,获得标准溶液的浓度与峰面积之间的线性回归关系。4.方法评价指标。本实验测定了苯酚、对甲基苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线、线性范围、样品加标回收率、精密度和检测限等评价指标。5.样品测定。测定实际饮用水样品中挥发酚的质量浓度,并考察方法的样品加标回收率及精密度。主要参考文献[1]张宏陶,主编.水质分析大全[M].重庆:科学技术文献出版社重庆分社,1989,402-406[2]WFresenius,KEQuenün,Wschnelder.水质分析[M].见:张曼平,陆贤

8、昆,张亚利等译,北京:北京大学出版社,1991,309-320[3]黄志勇,陈国树,彭在姜等.阻抑动学光度法测定痕量苯酚的研究[J].南昌大学学报:理科报,1997,21(3):282-287[4]张明时,王爱民.溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕

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