GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、GB31660.4—2019食品安全国家标准动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard-Determinationofmegestrolacetateandmedroxyprogesteroneacetateresiduesinanimalderivedfoodsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2019-09-06发布2020-04-01实施发布GB31660.4—2019前言本标准系首次发布。GB31660.4—2019食品安

2、全国家标准动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪、牛、羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮经乙腈提取，正己烷除脂，混合阳离子柱

3、净化，甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH）。4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.4乙酸（CH3COOH）。4.1.5正己烷（C6H14）。4.1.6乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。4.1.7乙酸铵（CH3COONH4）。4.2溶液配制1GB31660.4—20194.2.10.2mol/L乙酸铵缓冲液：取乙酸铵15.4g，加水900ml使溶解，用乙酸调pH值至5.2，加水稀释至100

4、0mL。4.2.22%甲酸水溶液：取甲酸2mL，加水溶解并稀释至100mL。4.2.30.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL，加水溶解并稀释至1000mL。4.2.450%甲醇水溶液：取甲醇50mL，加水溶解并稀释至100mL。4.2.530%甲醇水溶液：取甲醇30mL，加水溶解并稀释至100mL。4.2.60.1%甲酸水乙腈溶液：取0.1%甲酸水溶液20mL，加乙腈溶解并稀释至100mL，混匀。4.3标准品4.3.1醋酸甲地孕酮（Megestrolacetate,C24H32O4,CAS:595-33-5）、醋酸甲羟孕酮（Medroxyprogesteroneacet

5、ate,C24H34O4,CAS:71-58-9），含量均≥98.0%。4.3.2内标：氘代醋酸甲地孕酮（megestrolacetate-D3,C24H29D3O4），含量≥98.0%。4.4标准溶液制备4.4.1标准贮备液：取醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮标准品各约10mg，精密称定，于100mL棕色量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为0.1mg/mL的醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮标准贮备液。-20℃保存，有效期6个月。4.4.2内标贮备液：取氘代醋酸甲地孕酮标准品约10mg，精密称定，于100mL棕色量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成0.1mg/mL的

6、氘代醋酸甲地孕酮贮备液。-20℃保存，有效期为6个月。4.4.3混合标准工作液：精密量取醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮标准贮备液各0.5mL，于50mL棕色量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度均为1µg/mL混合标准工作液。4℃以下避光保存，有效期1个月。4.4.4内标工作液：精密量取内标贮备液0.5mL，于50mL棕色量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为1µg/mL的内标标准工作液。4℃以下避光保存，有效期1个月。4.4.5标准曲线的制备精密量取适量混合标准工作液及内标标准工作液，用流动相稀释配制成浓度为２、5、25、50、100ng/mL的系列标准溶液（内标均为

7、20ng/mL）。以特征离子质量色谱峰面积比为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.5材料4.5.1混合阳离子固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者。4.5.2β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。4.5.3微孔滤膜：0.22µm。5仪器和设备2GB31660.4—20195.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。5.3氮吹仪。5.4旋涡混合器：3000r/min。5.5超声波萃取仪。5.6移液枪：200µL，1mL，5mL。5.7离心机：10000r/min。5.8梨形瓶：100mL。5.9旋转蒸发器。

8、5.10固