x粉末衍射实验分析报告

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1、实验名称：X射线衍射分析指导老师：一、实验目的和要求1、已知衍射参数，通过分析确认许愿晶灵成分2、学会使用Jade软件定性分析二、实验内容和原理Jade分析软件简介Jade分析软件是Mdi（MaterialsDate,Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对品体结构进行精修。Jade5.0的常用工具栏和手动工具栏的基

2、本功能见下图1和图20图1Jade5.0常用工具栏图2Jade5.0手动工具栏3Jade定性分析的步骤Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论汁算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片"一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括：（1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；（2）计算机按照给定的检索条

3、件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；（3）从列表中检定出一定存在的物相。一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否兀配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题;(2)标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比耍大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品,由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；(3)检索出來

4、的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素,则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你口己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再來了。对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。下面介绍Jade中物相检索的Search.MatchDisplay•Subfile(s)toSearch:Inorganlcft,Organic^,ICSDMinerals.

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11、«d/l%2T(0),d/d(O)IRIRSpaceGroupabI•40□Biphosphammite.$yn□AmmoniumPhosphate□1Z4Bis((2z4,6-trimethyiphenyl

12、)amino)anthia...□VanadylHydrogenPhosphateHydrae□PotassiumIodate□AmmoniumThalbumHydrogenPhosphate□2z6Diamino-4-(2-nibcphenyl)-3z5-dicyarK>4..□AmmoniumHydrogenPhosphate□Inyoite,$ynNH4H2PO4(NH4JH2PO4C32H30N202VO(HPO4)I2H2OK4I209(NH4J0.67TD.33H2PO4C13H9N5O2SNH4H

13、PO3)2CaB303(0H)5(H20)4

14、dfdccdddc52755724838822233411111137-1479001-0817045-1934044-0598031-1033034-1264051-23680450004073-04130002000602060606020O1OO1OOO1Q-o.a-o.Qoa-o.Q00000000000000000011—1—1i1—1—1—1—1—265490710316742355100001.00001.0000100001.00001.00001.00000.501.00001.00000.95l・42d(122)P21/n(14)P21

15、/c(14)P63/mmc(194)l-42d(122)P21/C