氩放电检测器气相色谱仪在氩气分析中的应用

《氩放电检测器气相色谱仪在氩气分析中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、氮放电检测器气相色谱仪在氮气分析中的应用AnalysisofargonbygaschromatographywithargondischargedetectorThepurityofargonwasanalyzedbygaschromatographywithargondischargedetector.Theresultsshowthattheinstrumentissensitiveandprecise・Thepointsthatneedattentionintheapplicationarediscussed・氮放电检测器；气相色谱仪；

2、氮气；纯度；采用氟放电检测器气相色谱仪分析了制气纯度。结果表明，仪器测量灵敏度、精密度较好。讨论了使用中应注意的问题。刖a随着工业的飞速发展，氮气在半导体、冶金、电子等领域应用越來越广，对氮气的纯度的要求也越來越高。目前氮气生产工艺为空气低温精镉法，利用空气屮氧、氮、氟沸点不同，进行分离，再通过精傭纯化制得高纯氟气。为了保证高纯氮气质量，在国家标准GB/T10624-1995中，明确规定了氮气的质量要求。见表仁表1高纯氟气质量技术要求杂质含量控制指标（10-6）总碳执行标准产品等级纯度（%）N202H2（以CH4计）H20合格品>99.999

3、<2<2<1<2<4GB/T10624-1995一等品>99.9993<4<1<1<1<2.6优等品>99.9996<5<1<1<0.5<1由于高纯氟气中所含的朵质种类较多，冃又极其微量，因此，高纯氟气产品的质量检验难度较大。冃前国内外主要采用高频氮放电离子气相色谱仪对高纯氮气进行杂质分析。此类型仪器一次进样能分析指标要求屮除水分外的其它全部朵质。检测仪器的投资相对而言也较合理，可满足工厂生产的检测要求。2仪器和实验2.1仪器的工作原理高频氟气放电检测器的主体是一石英管，管外施有1500V的高压，形成100MHz的高频振荡磁场。高纯氮气通过注

4、水管后带着少量的水汽以一定流速经过石英管，氮气分子在石英管内受振快速运动，当其平均自由程能超过其电离能时，氮气分了被电离，形成离了、电了、中性粒了的混合体等离了体，并放电产生弧光。当样气中朵质成分被色谱柱分离并进入检测器吋，弧光强度会发生变化,变化量与杂质含量成正比。弧光强度被光皱元件（LDR）检测并输出电流信号。2.2仪器的组成和测定方法2.2.1仪器的组成2.2.1.1GOW-MAC100HFAD气和色谱仪2.2.1.2载气纯化系统：GC50纯化器（0.2L/min）2.2.1.3色谱柱:1/8英寸・3米,5A分子筛不锈钢柱标准气：5.0

5、ppmCH4+H2+O2+N2+COppm/Ar（平衡气）（生产）2.2.1.5载气：高纯氮气（$99.999%）经纯化器纯化后纯度可达$99.9999%,载气的纯度应该比被测气体高一个数量级。2.2.2色谱测定条件2.2.2.1柱温：80°C,纯化器温度:350〜400°C；2.2.2.2载气系统：管路表压：600KPa；仪器面板表压：40psi；面板流最：40cc/min222.3ADD检测器放电电淤i：50mAGSV气动阀驱动气：管路输出压力300KPa2.2.2.5样品进样系统：管路表压：5（）KPa,而板流暈：3（）ml/min,2

6、ml定量管进样2.2.2.6基线零点的设置：通过调节电位器“刁ero”2.2.3分析测定方法本方法采用保留时间定性、外标法峰面积定量的分析方法。标准气体采用重复进样3次去平均值；样品气的检测，根据国家标准高纯气体杂质含量采用限度检查的方法（即各组分杂质含罐小于标准指标要求时，判定为合格产品），因此一般重复进样2次取平均值。2.2.3.1分析前的检查、准备工作将系统载气（399.999%氮气）通过减压阀和管道及纯化器连接到气相色谱仪的系统，打开色谱仪及工作站，确认仪器Z间的连接正常。按上述测定条件进行仪器参数设定，待系统稳定后即可开始测定。22

7、3.2标准气测定223.3样品气的测定3结果与讨论3.1高频氮放电离子检测技术实现了一次进样，杂质全分析的H的，解决了其它色谱分析中主组分峰掩盖其它杂质峰、分了筛柱氧氟峰难以分离、普通TCD检测仪分析微量永久气体灵敏度低的问题。3.2由丁•高频弑放电离子检测技术采用紫外光能激发，避免釆用放射源轰击分子造成的环境污染，简化了仪器结构、提高了仪器的稳定性，该类型检测器检测限20mmb（以CH4计）,属于美国COW-MAC公司专利产品。3.3该色谱仪只适合用99.999%以上的氮气分析，气体用纯化器进行纯化。3.4仪器关机时应该先关掉电源，当柱温箱

8、冷却至常温时，方可关掉载气。如果条件允许，系统可以一直保留载气，连续保持开机状态有利于仪器的稳定性。参考文献jmuv0123456保昭时何(分)OBI标准气体分析色