光甘草定提纯研究文献综述

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1、文献综述光甘草定提纯研究1前言甘草为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)、胀果甘草(GlycyrrhizainflataBat)或光果甘草(GlycyrrhizaglabraL)的干燥根及根茎，是一种常用的重要中药[1]。甘草中的活性成分主要包括3类：三萜类(以甘草甜素为主)、黄酮类和多糖类。甘草黄酮类成分(1icoriceflavonoids)具有多种生理功能，如抗脂质过氧化、抑制多种肿瘤细胞的增殖、诱导凋亡等[2]。光甘草定(Glabridin,图1)是光果甘草所特有的异黄酮类成分，它不仅在光果甘草黄酮类成分中含量最高

2、(占11％)，而且具有良好的药用开发价值。作为光果甘草中的主要脂溶性异黄酮，光甘草定主要留存在提取甘草水溶性成分后留下的甘草废渣中。在药理实验中，光甘草定显示出明显的抗氧化、保护神经细胞作用及一定的降血脂和降血压等作用[3-4]，在心脑血管疾病的防治药物研究中亦显示出良好的前景。图1　光甘草定的化学结构式2光甘草定的结构性质光甘草定(glabridin)微黄色粉末，mp.233.3～235.5℃,[α]19＋9.5°(c0.3,CHCl3);与FeCl3反应显棕色。TLC:Rf=0.42(展开剂CH2Cl29%/MeOH,Silicagel60F254

3、)。UVλmax(EtOH)nm:230,282,322(sh)。EI-MSm/z(rel.int.,%):324(M+,31),309(M+-CH3,100),187(14),173(52),136(8);分子式C20H20O4,计算值:C74.06;H6.21;测定值:C74.24;H6.27。IRλmax(KBr)cm-1:3374,1620,1607,1596,1519。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.68(1H,brs,OH),7.48,(1H,brs,OH),6.91(1H,d,J=8.2Hz,6′-H)6.81(1H,d,J

4、=8.2Hz,5-H),6.64(1H,d,J=9.9Hz,4″光甘草定的提取和提纯的研究-H)6.46(1H,d,J=2.2Hz,3′-H),6.39(1H,d,J=8.2Hz,2.2,5′-H),6.33(1H,d,J=8.2Hz,6-H),5.55(1H,d,J=9.9Hz,3″-H),4.39(1H,dd,J=1.8,3.2,10.3Hz,2-H),4.01(1H,ddd,J=10.3,10.3Hz,2-H),3.52(1H,m,3-H),2.99(1H,dd,J=11.0,15.7Hz,4-H),2.83(1H,m,4-H),1.42,1.4

5、0(3Heach,s,5″-and6″-CH3)[5]。3光甘草定的分离和提纯3.1光果甘草总提取物的制备[6]取光果甘草50g，研碎，分别用丙酮提取3次，合并3次提取液，减压蒸馏回收丙酮，得黄褐色浸膏2g(总提取物)，提取分离工艺见图2。3.2柱层析法分离3.2.1Al2O3柱层析分离将氧化铝置于玻璃层析柱内(2cm×30cm，上柱高度为15cm)甲醇浸泡24h。将总提取物与少量Al2O3混合，加入Al2O3层析柱后，采用浓度梯度法(分别用CH2Cl2、CH2Cl2／MeOH2.5%、CH2C12／MeOH5%、CH2Cl2／MeOH10%、CH2C

6、l2／MeOH40%)进行洗脱。因Al2O3极性大而能吸附极性大的成分，而通过洗脱可得到极性小和极性中等的组分。因光甘草定的极性中等而留在极性中等的组分中(组分Ⅱ)。3.2.2硅胶柱层析分离将组分Ⅱ用硅胶层析柱进行分离(2cm×20cm，上柱高度15cm)，分离成Ⅱ(A)、Ⅱ(B)和Ⅱ(C)3个组分；洗脱液浓度分别为：CH2Cl2、CH2Cl2／MeOH(100：2.5)、CH2Cl2／MeOH(20：1)、CH2Cl2／MeOH(10:1)、CH2Cl2／MeOH(5:2)。3.3制备型薄层板分离将组分Ⅱ(C)用制备型薄层板进行进一步分离(CH2C1

7、2／MeOH9%)，收集Rf值为0.42的色带，并用丙酮提取，减压蒸干。用苯／环己烷混合溶剂重结晶，得光甘草定纯品。分离过程中，光甘草定用简单的TLC法进行监测跟踪(硅胶GF254薄板，展开剂为9%甲醇／CH2Cl2)。用紫外灯观察并记录斑点的Rf值(光甘草定的Rf值为0.42)。甘草（50克）丙酮提取，过滤，减压浓缩丙酮提取物(提取物I)氯仿-盐酸萃取光甘草定的提取和提纯的研究无机溶剂有机溶剂沉淀减压蒸干甲醇-环己烷提取甲醇液提取物Ⅱ环己烷液提取物Ⅲ上氧化铝层析柱组分Ⅰ（极性小）组分Ⅱ（极性中等）(提取物III)上硅胶柱组分Ⅰa组分Ⅱb组分Ⅲc制备型

8、TLC分离苯/环己烷重结晶Glabridin图2　光甘草定的提取分离流程图3.4光甘草定的制备