GB31660.5-2019食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、GB31660.5—2019食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard-Determinationofamantadineresidueinanimalderivedfoodbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod2019-09-06发布2020-04-01实施发布GB31660.5—2019前言本标准系首次发布。IGB31660.5—2019食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规

2、定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。4试剂和材料4.1试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合

3、GB/T6682规定的一级水。4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4冰乙酸（CH3COOH）。4.1.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）。4.2溶液配制4.2.11%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10mL，用乙腈稀释至1000mL。4.2.250%乙腈水溶液：取50mL乙腈，用水稀释至100mL。4.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL。4.3标准品1GB31660.5—2019金刚烷胺（Amantadine,C10H17N,C

4、AS:768-94-5），含量≥98.0%；D15-金刚烷胺（Amantadine-D15,C10H2D15N,CAS:33830-10-3），含量≥99.0%。4.4标准溶液的制备4.4.1标准贮备液：取金刚烷胺标准品、D15-金刚烷胺标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液。-20℃以下保存，有效期3个月。4.4.2标准工作液：分别精密量取上述标准贮备液0.1mL，分别于100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺、D15-金刚烷胺浓度为1μg/mL的标准工

5、作液。2～8℃保存，有效期2周。4.5材料4.5.1净化吸附剂：PSA（乙二胺-Ｎ-丙基硅烷），粒度40µm。4.5.2滤膜：0.22μm。4.5.3针式过滤器：内填有50mg的PSA净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。5.3均质机。5.4涡旋混合器。5.5旋转蒸发仪。5.6离心机：转速3000r/min。5.7高速离心机：转速10000r/min。5.8氮吹仪。6试料的制备与保存6.1试料的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。取适

6、量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳后混合均匀。取匀浆后的供试样品，作为供试试料。取匀浆后的空白样品，作为空白试料。2GB31660.5—2019取匀浆后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2试料的保存-20℃以下保存。7测定步骤7.1提取称取试料2g（准确至±20mg），于50mL离心管中，加D15-金刚烷胺标准工作液20μL，加1%乙酸乙腈溶液10mL，漩涡2min，3000r/min离心5min，上清液转入另一50mL离心管中，重复提取一次，合并两次上清液，备用。7.2净化取备用液，加无水硫酸钠3g、正己烷10mL，涡旋1m

7、in，3000r/min离心5min，弃去正己烷层，剩余溶液转至100mL鸡心瓶中，40℃水浴下旋转蒸干，用1.0mL甲醇溶解残渣。（1）加入PSA50mg，涡旋30s，取上清液过滤膜至1.5mL试管中；或者（2）直接匀速通过针式过滤器，呈滴状流入1.5mL试管中。量取滤液0.5mL于离心管中，40℃氮气吹干，加入50%乙腈水溶液0.5mL，涡旋30s，10000r/min离心5min，取上清液供上机测定。7.3标准曲线的制备溶剂标准溶液：准确量取金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准工作液适量，用50%乙腈水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为2、4、10、20、100、200

8、μg/L，