2015年版中国药典三部通则0806氰化物检查法.doc

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1、0806氤化物检查法第一法仪器装备照碑盐检查法（通则0822）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管C中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的澳化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前,取滤纸片，加硫酸亚铁试液与盘氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）。检查法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶小，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml,迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。第二法仪器装置如图。A为200ml具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶

2、中。图第二法仪器装買标准氤化钾溶液的制备取氤化钾25mg,精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用前，精密量取5ml,置250ml量瓶屮，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于2ug的CN）o本液须临用前配制。检查法除另有规定外，収各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml,摇匀,立即将精密加有三硝基苯酚锂试液lml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯屮，混匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在500nm的波长处测定吸光度，与该品种项下规定的标准鼠化钾溶液加水至5m1按同法操作所得的吸光度相比较，

3、不得更大。第三法原理在酸性条件下澳化氤与毗唳联苯胺发生显色反应，采用紫外-对见分光光度法测定Hib多糖衍生物屮漠化氧的含量。试剂（1）60%的毗除溶液量取毗喘30ml,加水20ml,摇匀,即得。（2）2%盐酸溶液量取盐酸0.5ml,加水9.5ml,摇匀,即得。（3）毗呢联苯胺溶液取联苯胺0.5g,精密称定，加60%毗唳溶液50ml使溶解，再加入2%盐酸溶液10ml,摇匀，即得。临用前配制。对照溶液的制备（1）0.lmg/mH臭化氟对照贮备液取浣化M10mg,精密称定，加乙睛适量使溶解，加水稀释至100ml,摇匀，即得。临用前配制。（2）漠化氟对照工作液（500ng/ml

4、）精密量取澳化氟对照贮备液lml,加水稀释至200ml,摇匀，即得。供试品溶液的制备取多糖衍生物适量，配制成10mg/ml的溶液，即得。测定法量取毗噪联苯胺溶液2.0ml,加水2.0ml,混匀，20°C以下、暗处放置15分钟后，在波长520nm处测定吸光度，作为空白对照。量取供试品溶液2.0ml,加毗卩定联苯胺溶液2.0ml,混匀,20°C以下、暗处放置15分钟后，在波长520nm处测定吸光度。分别量取澳化氤对照工作液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml于试管中,每管依次加水1.9ml、1.8ml、1.6mK1.4ml、1.2ml、1.

5、0ml,加入毗呢联苯胺溶液2.0ml,混匀，20°C以下、暗处放置15分钟后，在波长520nm处测定吸光度。结果计算以对照工作液中漠化氟的含量（ng/ml）对其相应的吸光度作线性回归，求得线性回归方程，将供试品溶液的吸光度代入线性回归方程，求得供试品溶液屮浪化氧的含暈B（ng/ml）oB供试品屮漠化氧的含量（ng/mg）二20式屮B为供试品溶液屮漠化鼠的含量，ng/ml；20为供试品溶液中多糖衍生物的含量（mg/ml）o