讲稿-Ch-2 溶胶-凝胶合成法.ppt

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1、第二章溶胶-凝胶合成法2-1溶胶与凝胶溶胶（sol）：亦即胶体溶液，是指大小在10~1000Å之间的固体粒子分散于介质中所形成的多相体系。这里所指的介质为液体。胶体颗粒之间存在吸引力，溶胶中胶体颗粒周围的双电层之间又存在静电斥力。当斥力大于引力时，胶体颗粒之间保持一定距离，溶胶体系稳定存在；当引力大于斥力时，胶体颗粒会发生聚合，体系发生聚沉。通过控制胶体颗粒的运动能力（温度）和电性（电解质种类和浓度)可以控制胶体颗粒间的距离。凝胶（gel）：可以通过改变某种条件(如降低温度或控制溶胶中电解质的浓度等)使胶体溶液（sol）中的溶胶颗粒不能发生相互位移

2、，整个胶体溶液失去流动性，变成半刚性的固相体系，此种固相体系就是凝胶体（gel），这种由溶胶转变为凝胶的过程被称为胶凝作用（gelation）。柴叶豆腐：呈暗绿色，闻起来有一股独特的草木香味。夹在筷子上软颤颤的，放进嘴里香腻爽滑。主料：豆腐柴叶柴叶豆腐：主料：豆腐柴叶柴叶豆腐形成的主要外界影响因子:豆腐柴叶制备的滤汁添加0.02%～0.04%Mg2+或Ca2+能形成胶凝强度适中的柴叶豆腐；调整滤汁pH在4～5之间,能形成固定形态,质地均匀的柴叶豆腐;葡萄糖酸内酯有促胶凝作用,而琼脂仅起凝固作用,形成的叶豆腐弹性小,韧性差.2-2溶胶-凝胶合成法的基

3、本过程起始原料:金属无机盐(硝酸盐、氯化物等),金属醇盐,醋酸盐,草酸盐和金属有机化合物等基本过程:(1)将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂)中,经过水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶;(2)再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶;(3)最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料.2-3盐的水解-聚合反应1)无机盐的水解-聚合反应2)金属醇盐的水解-聚合反应2-4溶胶-凝胶的转化溶胶的浓度小于10%，体系中含有大量的溶剂(水或醇).可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度，实现胶凝作用，胶凝化过程只是体系失去流动性，体积不减小或

4、只略为减小。也可蒸发溶胶体系中的溶剂,使胶体颗粒互相靠近,制得凝胶.2-5溶胶-凝胶法制备陶瓷粉体及精细陶瓷材料很多金属氧化物陶瓷粉体是用该法制得的：ZrO2、TiO2、CeO2、Al2O3等。用金属有机化合物作为起始原料可以制备出非氧化物Si3C4、SiC、Ti(C,N)等粒径小于100nm的超微粉体.先进陶瓷材料是由超微粉体烧结而成的。例1.制备CeO2纳米粒子:将草酸铈用蒸馏水调成糊状,滴加浓硝酸和双氧水溶液,加热使固体完全溶解,再加入柠檬酸,加水溶解成透明溶液,于50~70ºC下缓慢蒸发形成溶胶,继续蒸发干燥,有大量气泡产生,并形成白色凝胶

5、,将凝胶于120ºC下干燥12h,得到淡黄色的干胶,将干胶在不同温度下处理可得到不同粒径的CeO2粉末.CeO2粒径随焙烧温度的变化例2.溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-δ氧化物超导薄膜（超导陶瓷薄膜）：超导氧化物可通过多种合成路线制备，如高温固相反应、共沉淀技术、电子束沉积、溅射和激光蒸发等。高温合成需要进行多次反复地研磨和烧结，其他合成方法则需要在特种条件下进行。溶胶-凝胶法制备YBa2Cu3O7-δ超导氧化物工艺简单，而且成本低。具体方法：将Y(OC3H7)3,Cu(O2CCH3)2·H2O,Ba(OH)2溶于乙二醇中,猛烈搅拌同时加热,

6、然后蒸出溶剂得到凝胶,将凝胶涂在蓝宝石的表面上,然后在空气中于950ºC下灼烧10分钟,再涂再灼烧,重复数次,最后在550~950ºC下氧气氛中退火5~12h,可以得到均匀的YBa2Cu3O7-δ薄膜,其超导性能良好.例3.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛2-6溶胶凝胶法的特点:1)高度的化学均匀性.由溶液制得溶胶,溶液是均匀的,所以胶体颗粒也是均匀的.2)高纯度.没有机械步骤,机械步骤会带入杂质.3)超微尺寸颗粒.粒径小于0.1微米(1000埃,纳米粒子,纳米陶瓷材料).4)可以很均匀地掺入微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂.5)可大幅降低制备材料所

7、需的温度,能在温和条件下制备出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料.6)溶胶和凝胶具有流变性,可以通过喷射、旋涂、浸拉、浸渍等制备各种膜和纤维等材料。1.请叙述溶胶-凝胶合成法的基本过程2.溶胶凝胶法有哪些特点？3.列出两种能用溶胶-凝胶法合成的材料的名称。