【精品】检验技术10.doc

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1、实验一O.lmol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、目的要求1.掌握配制标准溶液和用慕准物质标定标准溶液浓度的方法。2.掌握滴定操作和滴定终点的判断。二、基本原理本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH标准溶液的基准物质。它易于提纯，在空气屮稳定、不吸潮、易于保存、摩尔质量大。标定反应为：计量点吋由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酿为指示剂。为了消除测定误差，原则上，标定和测定时所采用的标准溶液和指示剂，应尽可能一致。三、试剂1.氢氧化钠：A.R.2.邻苯二甲酸氢钾：A.R.3.1%酚猷乙醇溶液四、实验步骤1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制(

2、1份/4人)粗称4.4gNaOH于量杯屮，加新煮沸放冷的蒸憎水搅拌、溶解并稀释至lOOOmlo2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定取105〜110°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.40g(±10%),精密称定，置250ml锥形瓶屮。加入50ml新鲜蒸倔水，振摇使之完全溶解，力口1%酚駄指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定使溶液由无色至微红色(30s不褪)，即为终点。平行测定三次。计算NaOH溶液的浓度，三次测定的相对平均偏差应小于0.2%。测定次数I23称量瓶+邻苯二甲酸氢钾(倾出前)(g)27.485127.096426.6974

3、称量瓶+邻苯二甲酸氢钾(倾出后)(g)27.096426.697426.2664邻苯二甲酸氢钾质S(g)0.38870.39900.4310VNaOH(初)(nil)0.000.000.00Vn3OH(始)(ml)17.3517.8019.27VnuOH(ml)17.3517.8019.27CNaOH(mol/L)0」097(M09601095五、数据记录和计算NaOH的平均浓度(mol/L)01096个别测定的绝对偏差0.00010.0000-0.0001平均偏差0.00007相对平均偏差(％)0.064六、实验结果与分析1•使用分析天平不过熟练，导致称取

4、样殆吋间过多2•快到滴定终点吋，掌握得不过好实验二密度的测定一、实验目的1.了解密度的测定2.掌握用密度瓶法测密度二、实验原理在同一温度下，用蒸憎水标定密度瓶的体积，然示用同体积待测样品的质量，计算其密度。密度瓶法测定相对密度是较精确的方法Z-O三、试剂蒸幅水、乙醇四、实验步骤精确称取清洁、干燥的密度瓶质量mo,然后装满新煮沸并冷却至15°C左右的蒸憎水，插入温度计(瓶内应无气泡),浸于20.0°C±0.I°C恒温水浴中,保持3Omin后，取出,用滤纸擦干溢出支管外地水，盖上小帽，擦干密度瓶外地水，称其质量倒出蒸馆水，用乙醇、乙腿洗涤密度瓶，干燥后，按上述方

5、法装入样品，称其质量为m2。五、数据记录与计算密度瓶质量m()31,5008g密度瓶+蒸傳水质量ml57.7185g密度瓶+乙醉的质量m252.7041g样品的密度0.825539g/ml样品的相对密度0.824080mI六、实验结果与分析由于室温在20°C左右，所以这次温度控制的比较好实验三熔点的测定一、实验目的1.了解熔点的测定2.掌握毛细管法测定熔点二、实验原理物质的固体态与其熔融态处于平衡状态时的温度。从物质开始液化至全部变为液体时的温度范围。三、实验试剂便脂酸四、实验步骤将少量干燥研细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管小。取一高约800mm的干燥

6、玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管投落5・6次，直至毛细管内样品紧缩至高。将熔点测定装置安装好，装入适量相宜的浴液后，小心加热，使温度缓缓上升到熔点前10°C时，将装有样品的毛细管附着于测量温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度（即毛细管的内容物部分应在温度计水银球中部）,放入浴液中。继续加热，调节加热器使温度上升速率保持在（1.0±0.1）0C/mino当样品出现局部液化（出现明显液滴）时的温度即为初熔温度；样品完全熔化时的温度作为终熔温度。实验四折射率的测定五、实验数据记录初熔温度52°C终熔温度54°C六实验结果与分析.温度

7、控制不好一、实验目的掌握折射率的测定二、实验原理折射率是指真空屮电磁波传播的速度与非吸收介质屮特定频率的电磁波传播速度Z比。由于光在空气中的传播速度最快，因此，任何物质的折射率都大于1。三、实验试剂酒精四、实验步骤1.测定液体时，滴1滴待测试液于下面棱镜上，将上、下棱镜合上，调整反射镜，使光线射入棱镜中。2.rti目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野分为明暗两部分。3.旋动补偿旋钮，使视野中除黑片两色外，无及他颜色。4.转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字交叉点。5•通过放大镜在刻度尺上进行读书。三次读数间的极羌不得大于0.0003.3次读数的平均值即为测定结果。6.

8、测定完毕，必须拭净镜身备机件、棱镜表面并使Z光洁，在