化学检测的方法验证.ppt

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1、化学检测的方法验证方法验证需测定的性能指标验证项目定性测试定量测试选择性/特异性/专属性++校准曲线-+线性范围-+准确度(回收率)-+精密度++检出限++定量限-+耐用性/可用性/稳定性++需要指出的是，对于大多数实验室而言，是因扩项而做方法验证，扩项是以测试方法标准为主体。当测试方法标准确定时，若无特殊要求一般不需要做选择性（特异性）和耐用性（可用性/稳定性）方面测试。新开发测试方法时，上述指标均要进行。上述指标若标准中有要求按标准执行。PPT参考文献：1、GB/T27404-2008《实验室质量控制食品理化检测》2、NY/T1896-2010《兽药

2、残留实验室质量控制规范》检出限定义：被测物能被检测出的最小值。检出限在方法验证中为方法检出限（MDL），其有别于仪器检出限（IDL）。检出限的做法：1.直观法：通过一系列已知浓度的被分析物的样品进行分析，在准确度和精密度度都符合情况的要求下，确定被测物能被检测出的最小量。2.信噪比（S/N）法：用于能显示基线噪音的分析方法，即将已知低浓度测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出可被可靠的检出出的最低浓度或量，一般以信噪比为3:1时候对应的浓度或注入仪器的量为检出限。3.标准偏差法：定量限定义：被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和

3、精密度。与检出限的方法对应：直观法时取3倍的检出限。信噪比法时取10倍的信噪比（S/N）标准偏差法时取10倍的标准偏差（Sb）。校准曲线定义：线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。试验方法：制备至少包含5个浓度（梯度浓度，不含空白）的对照品溶液，分别进样测定以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性最小二乘法进行线性回归数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图线性范围定义：指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度（量）的区间。确认方法是通过把含有被测物的样品在范围的两个极端和范围内进行

4、测试，考察是否可达到精密度、准确度的线性的要求。精密度定义：指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差（变异系数，RSD%，CV%）表示。准确度(回收率)定义：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率表示。准确度应在规定的范围内测试。选择性/特异性/专属性定义：指在其他成分(如：杂质、降解产物等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。耐用性/可用性/稳定性定义：系指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。限于水平有限，还请各位版友多多指教！Th

5、anks！