仪器分析思考题答案.doc

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1、1.简述N0~N02-N0X的分析方法,包括采样方法、分析原理与所用分析仪器设备。(盐酸蔡乙二胺分光光度法)试验方法:该方法氮氧化物的采样和实验显色同时进行。分析原理:用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸蔡乙二胺配成吸收液采样,空气中的NO和N02被吸收转换成亚硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸发牛•重氮化反应,然后再与盐酸蔡乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2成正比,因此,可用分光光度法测定。因为测定NOX或单独NO时,需要将NO氧化成NO2,故根据氧化剂的不同,本实验乂可以分为高镒酸钾溶液氧化一盐酸荼乙二胺分光光度法和

2、三氧化锯氧化一盐酸荼乙二胺分光光度法。所用分析仪器设备:分光光度计、空气采样器、吸收瓶、氧化瓶高猛酸钾溶液氧化一盐酸蔡乙二胺分光光度法采样方法:短时间采样(lh以内):取二支内装lO.OmL吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5-lOmL酸性高锚酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm),用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶Z间,以0.4L/min流量釆气4-24L,长时间采样(24h):取二支大型多孔玻板吸收瓶,装入25.0mL或50.0mL吸收液(液柱不低于80mm),标记液面位置。再収一支内装50mL酸性高镒酸钾溶液的氧化瓶,接入采样系统,将吸收液恒温

3、在20士4°C,从9:00到次日9,00以0.2L/min流量采气288L.2.简述颗粒物粒度分布的测定方法、颗粒物比电阻和颗粒物真密度的测定方法。X射线小角散射法测定颗粒尺寸在lnm-300nm范围内的粉末的粒度分布,对于无机、有机溶胶及生物大分子粒度的测定(SAXS)(答案有待补充)比电阻测定方法利用此装置,包括蒸气发生器、空气补充装置、温度控制系统、含湿量计量控制系统、比电阻测试箱、比电阻计、湿度自动控制电路。比电阻测试从常温开始加热,始测温度必须高于露点温度。对于煤灰,从90°C开始测试,每个测点间的温度间隔为30'C,,测到210°C止,特殊需要

4、可测到330C或400'Co其他的粉尘样要根据工况条件的需要而定。测试时所取的电压必须取击穿电压的85%-95%,但所加的电压乂不能使电流密度超过3X10^A/cm2,测试的温度必须达到预期的状态且稳定(即10血门内温度的改变要小0.01TC)。湿度的变化也要控制在要求量的5%以内。待温度、湿度都达到耍求的状态且稳定了,再缓慢施加电压到测定电压点,稳定30s,不能超过lmin.读岀电压、电流值。然后按下式算出比电阻值:比电阻二AV/hlA—上电极面积,cm';V—测试电压,kV;h—粉尘厚度,cm;T-测试电流A,真密度的测定方法1.将要测量的颗粒物在10

5、5-110°C下干燥24h后取岀放在干燥器中冷却至室温。2.将适量蒸饰水煮沸并冷却至室温。3.取瓶颈与瓶塞相符的100ml比重瓶,用蒸馆水洗净,注人三分之一的蒸馆水,擦T•瓶的外表面。4.用四分法缩分并称取15g颗粒物(称准到0.00lg),借助漏斗小心倒入盛有三分之一蒸憎水的比重瓶中,注意勿使颗粒物撤落或粘在瓶颈上。5.将盛有蒸馆水和颗粒物的比重瓶放在沙浴或水浴上煮沸后再继续煮1-1.5h,在煮沸过程中既要使岩样充分沸腾,乂不要使岩样飞溅或外溢。飞溅在瓶壁上的岩样,用滴定管沿瓶壁注水将其冲下。1.将煮沸后的比重瓶自然冷却至室温,然后注入蒸惴水,使液而与瓶

6、塞刚好接触,注意不得留有气泡擦干瓶的外表面,在天平上称重得gl7校正比重瓶(见附录s),称瓶水合重得g2测定结果按「式计算D=(g/g+g2-gl)dsD—颗粒物真密度,kg/m3,g-岩样质量,g;gl-比重瓶、岩样和蒸憾水合重,g2—比重瓶和满瓶蒸馅水合重,ds室温F蒸憎水的密度,为103kg/m3,3、气相色谱和液相色谱现在主要有哪些检测器(每种仪器写出5种以「适应于哪些样品的分析检验?液相色谱选择性检测器1.紫外吸收检测器(UVD)是目前HPLC中应用最广泛的检测器。它的主要特点是灵敏度高,线性范I韦I宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱。它

7、要求被检测样品组分有紫外吸收(有颜色的物质才有紫外吸收)。2.二极管阵列检测器(PDAD)在对每个洗脱组分进行光谱扫描,经计算机处理后,得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性(确证是否是单一纯物质),色谱用于定量,常用于复杂样品(如生物样品、中草药)的定性定量分析。3.荧光检测器(FLD),其灵敏度在目前常用的HPLC检测器中是最高的,应用也较多,仅次于UVD。它适用于能激发荧光的化合物。很多与生命科学有关的物质,如氨基酸、胺类、维生素、綃族化合物及某些代谢药物都可以用荧光法检测。荧光检测器在生物样品痕量分析中很有用,尤其在用荧光衍生后,可以检

8、测很微量的氨基酸和肽液相色谱通用型检测器1、示差折光检测器(RID

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