气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2010年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry498～502DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00498分散液相微萃取气相色谱／气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚刘艽岩高丽赵雅娴申杰秦占芬(河北大学化学与环境科学学院，保定071002)(中国科学院生态环境研究中心，北京100085)摘要建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱一微池电子捕获检测器(GC—tLECD)、气相色谱一质谱(GC／MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25L)

2、为萃取剂，乙腈(1．0mE)为分散剂，混匀后注入5．00mL水样中，以3000r／rain离心15min，取出下层有机相氮气吹干、定容后取1L进样分析。在最佳条件下，PBDEs能够被充分提取和良好分离，在2．0～250．0g／L浓度范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0．9982～0．9999；检出限为0．2～4．9g／L(S／N=3)。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测，样品中均有BDE一166和BDE-209的检出，对水样进行两个浓度水平(0．017和0．170g／L)的加标实验，回收率为71．4％～l10．8％，相对标准偏差为0．99％一11．84％(n=3)，能够满

3、足环境水样中痕量PBDEs的测定要求。关键词分散液相微萃取；气相色谱；气相色谱一质谱；多溴联苯醚；水样1引言多溴联苯醚(PBDEs)是一类具有生态风险的新型环境持久性有机污染物，具有化学稳定性、亲脂性、生物毒性和生物富集性等特点。它作为一种溴系阻燃剂已被广泛应用于电子产品、塑料制品、建筑材料和化纤制品等行业。由于PBDEs随生活垃圾、电子垃圾、工业废水等进入环境，其潜在风险逐渐暴露出来，已在土壤和海洋沉积物¨．2J、大气、生物体I5J、人体血液，及母乳等介质中被广泛检出。因此，有关PBDEs的研究在近几年逐渐成为热点。由于PBDEs涵盖种类多，在环境中的含量又很低，加之环境样品基质复杂，

4、分析检测工作难度大。关于环境水样中PBDEs的研究，Llorca—Porcel等采用搅拌子吸附萃取一气质联用法提取并测定了美国密歇根州环境水中的9种PBDEs；Li等¨。。采用分散液相微萃取．反相高效液相色谱法提取并分离了武汉环境水样中4种PBDEs。目前，常用的环境水样前处理方法有分散液相微萃取法(DLLME)、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)和搅拌子吸附萃取法(SBSE)等，其中DLLME样品用量(几毫升)及有机溶剂用量少(几十微升)，富集倍数高，无需特殊装置，易操作，环境友好，适应现代分析化学发展的要求。目前此技术已应用于环境水样中的菊酯类、莠去津¨、杂环芳烃ll等农

5、药残留分析。本实验利用DLLME技术，结合气相色谱、气相色质谱联用技术，对白洋淀水样中的42种PBDEs进行了分析测定，方法的回收率、富集倍数、检出限均令人满意，能够满足环境水样中多种痕量PBDEs的测定2实验部分2．1仪器与试剂7890A气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配有微池电子捕获检测器；Agilent6890／Agilent5973气质联用色谱仪(美国安捷伦公司)，配有NCI离子源；LXJ64-01型离心机(河北省吴桥电机厂)；BF一2000M型氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司)；多溴联苯醚混标：BDE-1，2，3；BDE-7，8，10，11，12，13，15；BDE一17，2

6、5，28，30，32，33，35，37；BDE一47，49，66，71，75，77；BDE一85，99，100，116，118，2009-09—12收稿；2009-10—18接受本文系环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金(No．KF2008-08)资助项目E—mail：pyliuO1@yahoo．COB．cn第4期刘艽岩等：分散液相微萃取气相色谱／气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚119，126；BDE一138，153，154，155，166；BDE一181，183，190(美国Accustandard公司)；BDE-205，206(美国Bellfonte公司)；BDE一209

7、(美国CambridgeIsotopeLaboratories公司)；甲醇、乙腈(色谱纯)，丙酮、氯苯、氯仿、四氯化碳(分析纯，二次蒸馏)；实验用水为二次蒸馏水。2．2色谱条件2．2．1气相色谱条件HP-5毛细管色谱柱(30m×0．32mm，0．25m)；柱温升温程序如下：初始温度90clC保持1min，以6~C／min升温至180℃，保持5min；以2~C／min升温至240oC，保持10min；以1．5℃／rain升温至290o